一種胡黃連苷Ⅰ結晶製備方法
2023-12-06 09:51:31 1
一種胡黃連苷Ⅰ結晶製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種胡黃連苷Ⅰ的純化方法:以胡黃連苷Ⅰ純度不低於75%的胡黃連提取物為原料,以乙醇或乙醇—水的混合物為溶劑對胡黃連苷Ⅰ進行結晶和重結晶純化。本發明的方法簡便,具有重現性好、純度高、產率高的特點,且可操作性強,特別適宜於大規模工業化。
【專利說明】一種胡黃連苷I結晶製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種胡黃連苷I單體的純化製備方法。 技術背景
[0002] 胡黃連為我國的傳統中藥,最早記載於《唐本草》,具有退虛熱,除瘡熱,清溼熱的 功效,用於骨蒸潮熱,小兒瘡熱,溼熱瀉痢,黃疽尿赤,痔瘡腫痛等。化學成分主要有環烯醚 萜苷類、葫蘆素類、苯乙醇糖苷類和酚苷類。胡黃連苷I (Picroside I )是環烯醚萜苷類 的主要有效成分之一。據報導,胡黃連苷I有保肝利膽、保護神經等藥理作用。經檢索其醫 藥用途及製備工藝已申請專利(中國專利申請號:200410098646. 4[1] ;200710164321 . 5[2]; 201310618996. 8[3],美國專利號:US005145955M)製備所用方法為層析、大孔吸附、鉛鹽沉 澱等方法,所得物質為非結晶品或與其他物質的混晶均未得到單純胡黃連苷I的結晶品, 經檢索未見關於胡黃連苷I結晶的專利,也未見相關學術論文發表。
[0003] 胡黃連苷I的化學結構式如下:
【權利要求】
1. 一種胡黃連苷I結晶製備方法,其特徵在於,以胡黃連苷I純度不低於75%的胡黃 連提取物為原料,以乙醇或乙醇一水混合溶液為溶劑,採用先升溫後冷卻的方式進行結晶, 在適宜溫度條件下結晶和重結晶純化,24h後抽濾結晶,然後用冷的溶劑洗滌,冷凍乾燥或 5(T60°C減壓真空乾燥即得胡黃連苷I結晶。
2. 按照權利要求1所述的胡黃連結晶製備方法,其特徵在於,其中所用溶劑為乙醇或 乙醇一水的混合溶液。
3. 按照權利要求2所述的胡黃連結晶製備方法,其特徵在於,其中乙醇一水的混合溶 液中乙醇比例在60%以上。
4. 按照權利要求1所述的胡黃連結晶製備方法,其特徵在於,其中胡黃連提取物與溶 劑重量體積比範圍為lg :40ml?lg :4ml。
5. 按照權利要求1所述的胡黃連結晶製備方法,其特徵在於,其中結晶適宜溫度指結 晶和重結晶時溫度在一 2(T20°C範圍內。
6. 按照權利要求1所述的胡黃連結晶製備方法,其特徵在於,其中結晶時可以選擇加 入或不加入晶種以加快結晶速度。
7. 按照權利要求6所述的方法,其特徵在於,其中所加入的晶種為純度在90%以上的胡 黃連苷I結晶物。
8. 按照權利要求1所述的胡黃連結晶製備方法,其特徵在於,其中結晶和重結晶的胡 黃連苷I純度達到90%以上。
【文檔編號】C07H1/08GK104402950SQ201410830534
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月29日 優先權日:2014年12月29日
【發明者】劉培冉, 楊濤, 賀靈劍, 劉文卉, 孫士青 申請人:濟南東源生物醫藥技術有限公司