一種煤中硫的快速測定法的製作方法

2023-12-06 17:54:51 2

專利名稱：一種煤中硫的快速測定法的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種煤中硫的測定方法。
煤中硫以無機與有機化合物的形態存在，前者主要是硫化物(如黃鐵礦等)和硫酸鹽，後者則是各種含硫基團的有機物。硫的含量視不同的煤種而異，在千分之幾至百分之幾的範圍內變動。煤中硫在燃燒過程中生成硫的氧化物，成為汙染鍋爐受熱面和環境的主要原因之一，所以煤中硫的測定和控制意義重大。其分析方法目前有重量法，管狀滬燃燒-容量法(國標GB214-83)等。前者準確度高，是仲裁方法，但過程冗繁;後者快速，但設備笨重且昂貴。兩種方法均不適合於現場分析。
本發明的目的在於提供一種適用於現場分析的煤中硫的簡易快速測定法。
本發明的技術解決方案是將煤粉包在濾紙中在鉑的催化下，在充滿氧氣的瓶中燃燒，煤中的硫(有機的和無機的)被氧化生成SO2和SO3，然後用過氧化氫水溶液吸收，使其轉化為硫酸，加入指示劑。以氫氧化鈉標準溶液滴定，計算出煤中硫的含量。
指示劑可以用甲基紅一次甲基蘭混合指示劑，也可以用酚酞作指示劑，用酚酞作指示劑，滴定終點的顏色變化比較明顯，但樣品在加入酚酞指示劑之前，需在電爐上加熱至沸3-5分鐘，以驅除溶液中剩餘的過氧化氫。
具體的測試方法是將煤樣粉碎至過120目篩，混合均勻，先分析水份，然後稱樣(保持樣品乾燥)，根據樣品中硫的含量不同，稱樣5-50mg，將樣品用濾紙包好，夾在燃燒瓶瓶塞的鉑絲上，在濾紙包上滴上1滴甘油或白臘，點燃濾紙末端，迅速放入已盛有吸收液(吸收液為20-50ml蒸餾水，加入0.15-0.50ml30%過氧化氫水溶液)充滿氧氣的燃燒瓶中，立即倒轉燃燒瓶，使樣品燃燒完全，燃燒結束後，搖動瓶中溶液5分鐘，然後正置燃燒瓶，不時搖動，至瓶中白煙消失，開塞前先向燃燒瓶頸磨口周圍注入少許蒸餾水，打開瓶塞，用蒸餾水洗滌瓶塞及鉑絲，洗滌液併入燃燒瓶中，將燃燒瓶中溶液轉移到100ml燒杯中，以蒸餾水洗滌燃燒瓶三次，洗滌液併入燒杯中，加入4滴甲基紅一次甲基蘭指示劑，放入磁力攪拌子，置於滴定臺上的電磁攪拌器上，開動電磁攪拌器，調整轉速，使溶液中心出現旋渦，以0.02mol/l的NaOh標準溶液滴定，溶液由桃紅色轉為鋼灰色為終點。同時進行空白試驗，滴定結果以下式計算硫的百分含量S % =C ( V - V0) × 0.016W× 100]]>式中V，V0分別為試樣及空白試驗耗用氫氧化鈉標準溶液毫升數C為氫氧化鈉標準溶液濃度(mol/l);
0.016為消耗1ml的1mol/l濃度的氫氧化鈉標準溶液相對應的硫的質量(克);
W為試樣質量(克)。
本發明的方法的優點是簡便、快速，不需要複雜的儀器設備，適用於現場分析測定。
本方法也可以用於測定石油及其他低發揮性的有機化合物或高分子化合物中硫的含量。
實施例主要儀器與試劑配製儀器微量滴定管5ml，分度值0.02ml;
燃燒瓶磨口玻塞，塞上連有鉑絲;
電絲攪拌器、分析天平容量瓶、移液管、燒杯等。
試劑配製甲基紅一次甲基蘭混合指示劑取0.125g甲基紅(HG3-958-76)溶於100ml乙醇，另取0.083g次甲基蘭(HGB-3394-60)溶於100ml乙醇，分別儲存於棕色瓶中，用前將二者混合;
酚酞指示劑取0.5g酚酞溶於50ml95%乙醇中，加50ml水，滴加0.01mol/1NaOH至微紅色;
0.02mol/l標準溶液以1mol/1NaOH標準溶液稀釋而成，按GB601-88(A·1)所述方法配製及標定。
1.取DBM-02煤樣，用鋼研研細，經120目篩，混勻，烘乾，稱樣，用濾紙包好，夾於燃燒瓶玻塞的鉑絲上，在濾紙包上滴1滴甘油或白蠟，迅速放入已盛有由20ml蒸餾水及0.25ml30%過氧化氫溶液組成的吸收液、充滿氧氣的燃燒瓶中，倒轉燃燒瓶，使樣品燃燒完全，燃燒結束後，搖動瓶中溶液5分鐘，然後正置燃燒瓶，並不時搖動，直至白煙消失。開塞前先向瓶頸磨口周圍注入少許蒸餾水，打開瓶塞，用蒸餾水洗滌瓶塞及鉑絲，洗滌液併入瓶中，將瓶中溶液轉移到100ml燒杯中，加入4滴甲基紅一次甲基蘭指示劑，放入磁力攪拌子，置於滴定臺上的電磁攪拌器上，開啟電磁攪拌器，調整轉速，使溶液中心出現旋渦，以0.02mol/l的NaOH標準溶液滴定，溶液由桃紅色轉為鋼灰色為終點，同時進行空白試驗，計算出DBM-02煤樣硫的百分含量，結果見表1。
2.取DBM-03煤樣，分析方法基本同上，但用酚酞指示劑代替甲基紅一次甲基蘭混合指示劑。在加入酚酞指示劑前，將試樣溶液小心煮沸3分鐘，以驅除剩留的過氧化氫，分析結果見表1。
3.自備煤樣，按實施例1的步驟進行分析，並用GB214-83硫酸鋇重量法進行分析對比。其結果見表1。
表1.煤中硫分析結果
權利要求
1.一種煤中硫的快速測定法，其特徵是將煤粉包在濾紙中，在鉑的催化下，在充滿氧氣的瓶中燃燒，煤中的硫被氧化生成SO2和SO3，然後用過氧化氫水溶液吸收，使其轉化為硫酸，加入指示劑，以氫氧化鈉標準溶液滴定，計算出煤中硫的含量。
2.根據權利要求1所述的硫的快速測定法，其特徵是指示劑可以用甲基紅一次甲基蘭混合指示劑，也可以用酚酞指示劑，用酚酞指示劑時，在加入酚酞之前，應小心煮沸試樣溶液，驅除剩留的過氧化氫。
3.根據權利要求1所的硫的快速測定法，其特徵是也可用於測定石油、其他低發揮性的有機化合物或高分子化合物中硫的含量。
全文摘要
一種煤中硫的快速測定法，它是將煤粉在鉑的催化下，在氧氣中燃燒，煤中的硫被轉化為SO
文檔編號G01N31/12GK1090050SQ93110538
公開日1994年7月27日 申請日期1993年1月18日 優先權日1993年1月18日
發明者王在中 申請人:江蘇省化工研究所