一種多羥基二苯甲酮合成中去除金屬離子的方法
2023-12-03 06:55:51
專利名稱：一種多羥基二苯甲酮合成中去除金屬離子的方法
技術領域：
本發明涉及一種多羥基二苯甲酮合成中去除金屬離子方法，採用該方法生產的多
羥基二苯甲酮可達到電子級產品要求。
背景技術：
2，3，4-三羥基二苯甲酮、2，3，4，4'-四羥基二苯甲酮等多羥基二苯甲酮是一種重
要的有機中間體，可用於微電子集成電路工業的光致抗蝕劑和液晶顯示光敏劑。 用於微電子工業的多羥基二苯甲酮的金屬離子含量要求< 100卯b，而國內生產的
多羥基二苯甲酮產品的金屬離子一般在1000卯b以上，長期以來一直制約我國微電子產業
相關領域發展，如何去除產品中微量金屬離子，使產品具有更高的純度以達到微電子工業
的指標要求，成為亟待解決的關鍵技術問題。 發明人經過上百次的反覆實驗篩選與對比，找到了一種較好的微量金屬離子螯合 劑，可使產品金屬雜質含量降低到100ppb，取得了較好結果，得到了符合電子級要求多羥基
二苯甲酮產品。
發明內容
本發明的目在於提供一種簡便有效的多羥基二苯甲酮去除金屬離子的方法，其簡 便易行，生產成本低，有利環保 本發明方法，在多羥基二苯甲酮合成中，合成物脫色精製後，加入相當合成原料總 重量O. 1%_5%的金屬離子螯合劑，然後進行重結晶，離心過濾。所述金屬離子螯合劑為 有機酸，包括枸櫞酸、檸檬酸、檸檬酸鉀、檸檬酸一鈉、蘋果酸、酒石酸、冰醋酸中的一種或多 種。 在2，3，4，4'-四羥基二苯甲酮合成中，最合適金屬離子螯合劑為檸檬酸。
在2，3，4-三羥基二苯甲酮合成中，最合適金屬離子螯合劑為枸櫞酸。
本發明是經過上百次的反覆實驗篩選與對比，找到了一組較好的微量金屬離子螯 合劑，並在整個合成工藝的合適階段加入，可使產品金屬雜質含量降低到100ppb—下，得 到了符合電子級要求多羥基二苯甲酮產品。本方法簡便易行，生產成本低，有利環保。
具體實施例方式
以下結合具體的實施例對本發明作進一步的說明。
實施例l: 2，3，4，4'-四羥基二苯甲酮金屬離子去除將焦性沒食子酸100g，對羥基苯甲酸 120g，與1， 2- 二氯乙烷2000ml混合，緩慢滴加三氟化硼乙醚溶液300mL，無水ZnCl2180g，， 磁攪拌升溫至60°C，反應4h，冷卻，反應混合物緩慢倒入冰水中，並充分攪拌，靜置30mim， 析出固體，過濾，濾餅分別用5%的碳酸鈉溶液和蒸餾水水滌兩次，收集結晶物，用35%乙 醇350ml，加入活性炭6g脫色，加入檸檬酸12g去金屬離子，O-l(TC下重結晶，離心過濾，蒸
3餾水洗滌，得到淡黃色結晶168. 7g，收率76.7%， HPIC分析結果2，3，4，4'-四羥基二苯甲 酮含量在99.6%，原子吸收光譜法(AAS)測定，總金屬離子含量76卯b。
實施例2: 2，3，4-三羥基二苯甲酮金屬離子去除將焦性沒食子酸100g投入1000ml三頸 瓶，加入三氯化鋁10g，蒸餾水300ml和100ml 二甲苯，攪拌使固體全部溶解，升溫至6(TC左 右，在激烈攪拌下，開始滴加三氯甲苯共85ml，繼續攪拌反應2小時，有大量紅色沉澱停止 攪拌，緩慢冷卻至室溫後，在0-5t:條件下結晶，過濾，用冷卻的飽和食鹽水洗滌至濾液為淡 黃色，抽乾，乾燥，得紅色固體粗產物。加入500ml 二甲苯和30ml次亞磷酸(35% )水溶液， 加入活性炭8克脫色，加入枸櫞酸15g去金屬離子，加熱回流半小時，過濾，減壓蒸餾出部分 甲苯，0-l(TC下重結晶，離心過濾，蒸餾水洗滌，得到淡黃色結晶90. 5g，收率82.3X， HPIC 分析結果2，3，4-三羥基二苯甲酮含量在99.7%，原子吸收光譜法(AAS)測定，總金屬離子 含量65ppb。
權利要求
一種多羥基二苯甲酮合成中去除金屬離子的方法，其特徵在於，在多羥基二苯甲酮合成中，合成物脫色精製後，加入相當合成原料總重量0.1％-5％的金屬離子螯合劑，然後進行重結晶，離心過濾，所述金屬離子螯合劑為有機酸，包括枸櫞酸、檸檬酸、檸檬酸鉀、檸檬酸一鈉、蘋果酸、酒石酸、冰醋酸中的一種或多種。
2. 根據權利要求l所述的多羥基二苯甲酮合成中去除金屬離子的方法，其特徵在於，在2，3，4，4'-四羥基二苯甲酮合成中，金屬離子螯合劑為檸檬酸。
3. 根據權利要求1所述的多羥基二苯甲酮合成中去除金屬離子的方法，其特徵在於，在2， 3， 4 一三羥基二苯甲酮合成中，金屬離子螯合劑為枸櫞酸。
全文摘要
本發明提供一種多羥基二苯甲酮合成中的去除金屬離子的方法，是在多羥基二苯甲酮合成中，合成物脫色後，加入相當合成原料總重量0.1％-5％的金屬離子螯合劑，然後進行重結晶，離心過濾，所述金屬離子螯合劑為有機酸，包括枸櫞酸、檸檬酸、檸檬酸鉀、檸檬酸一鈉、蘋果酸、酒石酸、冰醋酸的一種或多種。本發明優點是微量金屬離子去除效率高，含量可控制在100ppb以下，本方法簡便易行，生產成本低，有利環保。
文檔編號C07C49/83GK101781185SQ200910226629
公開日2010年7月21日 申請日期2009年12月14日 優先權日2009年12月14日
發明者湯先赤, 湯赫, 王文武, 王文茂, 陳學勇 申請人:張家界奧威科技有限公司