硼酸鋅晶須水熱合成新方法
2023-12-03 17:39:11
專利名稱：硼酸鋅晶須水熱合成新方法
技術領域：
本發明涉及無機材料領域，尤其涉及一種硼酸鋅晶須水熱合成新方法。
背景技術：
晶須是在人工控制條件下以單晶形式生長成的一種纖維，其直徑小以致難容納在大晶體中常出現的缺陷，原子高度有序，因而強度接近於完整晶體的理論值，在工程塑料、 塗料及隔熱、絕緣材料等領域具有廣泛的應用前景。晶須的發展為高分子材料的增強、新品種、新材料的開發提供了重要的條件，所以晶須作為複合材料組分之一而日益受到人們的重視。晶須增強複合材料不僅可以大大降低材料的成本，而且可以顯著地改善材料的各種性能，賦予材料新的特性和功能。無機晶須材料是高技術新型複合材料中的一員，它具有優良的耐高溫、高熱、耐腐蝕性能，有良好的機械強度、電絕緣性，具有輕量、高強度、高彈性模量、高硬度等特性，作為塑料、金屬、陶瓷的改性增強材料時顯示出極佳的物理、化學性能和優異的機械性能。以碳化矽晶須為代表的無機晶須材料增強增韌的金屬基、陶瓷基複合材料已應用到機械、電子、 化工、國防、能源、環保等領域。可以預計，晶須材料將對國防工業、汽車摩託車工業、航空航天材料工業、塑料工業等多種工業產品的升級換代和提高經濟效益具有現實的或潛在的重大促進作用。硼酸鋅是一種新型、多功能且性能十分優異的無機阻燃劑，具有無毒、阻燃、抑煙、 促進成炭、防止溶滴、高溫下不產生有毒氣體等特點，符合當今環保要求，是一種綠色無汙染的阻燃劑。目前，硼酸鋅廣泛應用於高層建築的橡膠配件、電梯電纜、電纜塑料護套、電器塑料、地毯、電視機外殼和零件、船舶塗料、纖維織物中。除具有阻燃性能外，硼酸鋅還兼有清煙、熄滅電弧等功能，加入木材紙張中還能防黴、防蛀，可作為醫學、防水織物、塗料的防黴劑、殺菌劑、防腐劑。硼酸鋅晶須是近幾年才開發出來的一類功能型材料，兼具了硼酸鋅固有的特色， 又通過晶須的增強、增韌特性改善基體材料的性能，是一種高性價比的晶須產品，有望在複合材料領域得到廣泛應用。目前，硼酸鋅晶須的研究工作尚處於起步階段，相關的報導非常有限，製備方法主要採用水熱法。國內有關硼酸鋅晶須的發展狀況，大多集中於添加表面活性劑製備納米級別的硼酸鋅晶須粉體，但是，由於體系中表面活性劑的加入，相應地使得母液的後續處理變得複雜。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、生產成本低的硼酸鋅晶須水熱合成新方法。為解決上述問題，本發明所述的硼酸鋅晶須水熱合成新方法，其特徵在於該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為2. 0% 5. 8%的溶液；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為13% 40%的鋅鹽溶液，攪拌均勻後得到料漿；其次，將所述料漿置於反應釜內，並調節所述反應釜內填充度至40 90%，同時將所述反應釜升溫至110 160°C，恆溫反應1 50h後冷卻至室溫，得到白色沉澱物；最後，將所述沉澱物依次經過濾、洗滌，在 50 90°C溫度下乾燥4 IOh後，即得硼酸鋅晶須粉體。所述鋅鹽為氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的任意一種可溶性鋅鹽。所述鋅鹽與所述硼砂的摩爾比為1.6 1 2.6 1。本發明與現有技術相比具有以下優點1、由於本發明合成過程中不加入表面活性劑作為晶型改性劑，而是通過晶體自身的各向異性及反應條件的控制來製備硼酸鋅晶須，因此，母液回收處理工藝簡單，成本低廉
MTv ο2、由於發明合成的硼酸鋅產品工藝條件寬，因此，形貌易於控制。3、採用本發明方法獲得的硼酸鋅晶須產品微觀形貌較好、產品純度高。經XRD衍射分析(荷蘭帕納科公司生產的X，Pert PRO型X-ray衍射儀，Cu靶，2 θ :5 70°，電流30mA，電壓40kV)可知，晶須分子式為4ZnO · B2O3 · H2O,基本上不含其它雜質項，說明晶須純度較高(參見圖1)；同時對其進行掃描電子顯微鏡(SEM)(日本JEOL公司生產的 JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡，加速電壓20kV，工作距離20mm，束斑22，SEI)分析，可以發現本發明所得晶須長度為10 20 μ m、直徑1 2 μ m(參見圖2)。
下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作進一步詳細的說明。圖1為本發明製備的硼酸鋅晶須XRD衍射圖。圖2為本發明製備的硼酸鋅晶須3000倍SEM電子掃描圖。
具體實施例方式實施例1硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為4. 25%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為33. 0%的硫酸鋅溶液，調整硫酸鋅與硼砂的摩爾比為1.6 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於 0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至70%，同時將反應釜升溫至120°C，恆溫反應IMi 後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化他後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在70°C溫度下乾燥5h，即得硼酸鋅晶須粉體。實施例2硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為3. 75%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為35. 2%的硝酸鋅溶液，調整硝酸鋅與硼砂的摩爾比為2 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於 0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至70%，同時將反應釜升溫至160°C，恆溫反應Ih後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化證後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在90°C溫度下乾燥4h，即得硼酸鋅晶須粉體。實施例3硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為3. 46%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為20. 9%的氯化鋅溶液，調整氯化鋅與硼砂的摩爾比為2. 2 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至60%，同時將反應釜升溫至110°C，恆溫反應20h 後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化IOh後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在80°c溫度下乾燥5h，即得硼酸鋅晶須粉體。實施例4硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為3. 20%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為37. 4%的硫酸鋅溶液，調整硫酸鋅與硼砂的摩爾比為2. 6 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於 0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至80%，同時將反應釜升溫至130°C，恆溫反應1 後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化他後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在80°C溫度下乾燥8h，即得硼酸鋅晶須粉體。實施例5硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為2. 0%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為13. 0%的硫酸鋅溶液，調整硫酸鋅與硼砂的摩爾比為2. 4 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於 0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至40%，同時將反應釜升溫至120°C，恆溫反應IOh 後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化證後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在80°C溫度下乾燥8h，即得硼酸鋅晶須粉體。實施例6硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為5. 80%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為30. 0%的硫酸鋅溶液，調整硫酸鋅與硼砂的摩爾比為1.9 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於 0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至70%，同時將反應釜升溫至140°C，恆溫反應1 後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化IOh後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在60°c溫度下乾燥8h，即得硼酸鋅晶須粉體。實施例7硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為3. 75%的溶液於0. 5L的三口瓶內；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為40. 0%的硫酸鋅溶液，調整硫酸鋅與硼砂的摩爾比為2. 2 1，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於 0. 5L反應釜內，並調節反應釜內填充度至90%，同時將反應釜升溫至120°C，恆溫反應50h 後冷卻至室溫，得到白色沉澱物，陳化IOh後開釜取樣；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌至無其它離子存在後，在50°c溫度下乾燥10h，即得硼酸鋅晶須粉體。上述實施例1 7中硼砂、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅均為分析純，生產廠家分別為 天津市永大化學試劑開發中心生產、煙臺市雙雙化工有限公司生產。設備0. 5L水熱反應釜，煙臺市招遠松齡儀器設備有限公司生產；數顯鼓風乾燥箱，GZX-9030型，上海博迅實業有限公司生產。
權利要求
1.硼酸鋅晶須水熱合成新方法，其特徵在於該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為2. 0 % 5. 8 %的溶液；然後，在該溶液中加入質量百分濃度為13 % 40 %的鋅鹽溶液，攪拌均勻後得到料漿；其次，將所述料漿置於反應釜內，並調節所述反應釜內填充度至 40 90%，同時將所述反應釜升溫至110 160°C，恆溫反應1 50h後冷卻至室溫，得到白色沉澱物；最後，將所述沉澱物依次經過濾、洗滌，在50 90°C溫度下乾燥4 IOh後， 即得硼酸鋅晶須粉體。
2.如權利要求1所述的硼酸鋅晶須水熱合成新方法，其特徵在於所述鋅鹽為氯化鋅、 硝酸鋅、硫酸鋅中的任意一種可溶性鋅鹽。
3.如權利要求2所述的硼酸鋅晶須水熱合成新方法，其特徵在於所述鋅鹽與所述硼砂的摩爾比為1. 6 1 2. 6 1。
全文摘要
本發明涉及一種硼酸鋅晶須水熱合成新方法，該方法是指首先將硼砂配製成質量百分濃度為2.0％～5.8％的溶液；然後，在該溶液中加入鋅鹽溶液，攪拌均勻後得到料漿；其次，將料漿置於反應釜內，並調節反應釜內填充度，同時將反應釜升溫至110～160℃，恆溫反應1～50h後冷卻至室溫，得到白色沉澱物；最後，將沉澱物依次經過濾、洗滌、乾燥後，即得硼酸鋅晶須粉體。本發明合成過程中不加入表面活性劑作為晶型改性劑，而是通過晶體自身的各向異性及反應條件的控制來製備硼酸鋅晶須，工藝簡單，成本低廉。
文檔編號C30B29/22GK102226299SQ20111014859
公開日2011年10月26日 申請日期2011年5月30日 優先權日2011年5月30日
發明者乃學瑛, 劉鑫, 孟慶芬, 朱東海, 李武, 邊紹菊, 魏明 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所