雷公藤多苷及其製劑中雷公藤內酯醇的含量測定方法
2023-12-05 15:37:01 2
>批號02020020210705030170203127010403701含量0.03470.02550.01360.01030.0136批號04117010505701050770106017010601702含量0.01360.009680.005450.008800.0456根據以上十批樣品中雷公藤內酯醇的含量測定結果，暫定雷公藤多苷中含雷公藤內酯醇不得過0.5mg/g。與現有技術相比，本發明含量測定採用高效液相色譜法，其專屬性強、精密度好、回收率高，測量結果準確，可有效控制雷公藤多苷的質量，從而確保臨床用藥的有效性及安全性。具體實施例方式本發明的實施例1雷公藤多苷及其製劑中雷公藤內酯醇含量測定方法為色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(磷酸調pH＝4.0)∶乙腈∶甲醇＝60∶15∶25為流動相，待雷公藤內酯醇出峰後約二分鐘，採用梯度洗脫，用甲醇洗脫10分鐘，流速為1ml/min；檢測波長為218nm；理論板數按雷公藤內酯醇計算應不低於3000。對照品溶液的製備取雷公藤內酯醇對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含7.5μg的溶液，即得。供試品溶液的製備取雷公藤多苷細粉約0.12g，精密稱定，置20ml量瓶中，加氯仿溶解，並稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上清液5ml，加到100～200目、6g、內徑1cm、溼法裝柱、用適量氯仿預洗、含水份3％的中性氧化鋁柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝3∶1的溶液25ml，在38～40℃恆溫條件下洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣用甲醇溶解，轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。雷公藤多苷中含雷公藤內酯醇不得過0.5mg/g。本發明的實施例2所述含量測定方法也可以為色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(磷酸調pH＝4.0)∶乙腈∶甲醇＝50∶25∶15為流動相，待雷公藤內酯醇出峰後約二分鐘，採用梯度洗脫，用甲醇洗脫5分鐘，流速為1ml/min；檢測波長為218nm；理論板數按雷公藤內酯醇計算應不低於3000。對照品溶液的製備取雷公藤內酯醇對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含7.5μg的溶液，即得。供試品溶液的製備取雷公藤多苷細粉約0.12g，精密稱定，置20ml量瓶中，加氯仿溶解，並稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上清液5ml，加到100～200目、6g、內徑1cm、溼法裝柱、用適量氯仿預洗、含水份2％的中性氧化鋁柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝2∶1的溶液20ml，在30～38℃恆溫條件下洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣用甲醇溶解，轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。雷公藤多苷中含雷公藤內酯醇不得過0.5mg/g。本發明的實施例3所述含量測定方法也可以為色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(磷酸調pH＝4.0)∶乙腈∶甲醇＝70∶5∶35為流動相，待雷公藤內酯醇出峰後約二分鐘，採用梯度洗脫，用甲醇洗脫15分鐘，流速為1ml/min；檢測波長為218nm；理論板數按雷公藤內酯醇計算應不低於3000。對照品溶液的製備取雷公藤內酯醇對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含7.5μg的溶液，即得。供試品溶液的製備取雷公藤多苷細粉約0.12g，精密稱定，置20ml量瓶中，加氯仿溶解，並稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上清液5ml，加到100～200目、6g、內徑1cm、溼法裝柱、用適量氯仿預洗、含水份4％的中性氧化鋁柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝4∶1的溶液30ml，在40～50℃恆溫條件下洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣用甲醇溶解，轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。雷公藤多苷中含雷公藤內酯醇不得過0.5mg/g。權利要求1雷公藤多苷及其製劑中雷公藤內酯醇的含量測定方法，其特徵在於它是以雷公藤內酯醇對照品為對照，以0.05mol/LpH＝4.0的磷酸二氫鈉溶液∶乙腈∶甲醇＝50～70∶5～25∶15～35為流動相的高效液相色譜法。2按照權利要求1所述雷公藤多苷及其製劑中雷公藤內酯醇的含量測定方法，其特徵在於具體的測定方法為色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以0.05mol/LpH＝4.0的磷酸二氫鈉溶液∶乙腈∶甲醇＝50～70∶5～25∶15～35為流動相，待雷公藤內酯醇出峰後約二分鐘，採用梯度洗脫，用甲醇洗脫5～15分鐘，流速為1ml/min；檢測波長為218nm；理論板數按雷公藤內酯醇計算應不低於3000；對照品溶液的製備取雷公藤內酯醇對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含7.5μg的溶液，即得；供試品溶液的製備取相當於雷公藤多苷細粉約0.12g，精密稱定，置20ml量瓶中，加氯仿溶解，並稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上清液5ml，加到100～200目、6g、內徑1cm、溼法裝柱、用適量氯仿預洗、含水份2～4％的中性氧化鋁柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝2～4∶1的溶液20～30ml，在30～50℃恆溫條件下洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣用甲醇溶解，轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；雷公藤多苷中含雷公藤內酯醇不得過0.5mg/g。3按照權利要求2所述雷公藤多苷及其製劑中雷公藤內酯醇的含量測定方法，其特徵在於更具體的測定方法為色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以0.05mol/LPH＝4.0的磷酸二氫鈉溶液∶乙腈∶甲醇＝60∶15∶25為流動相，待雷公藤內酯醇出峰後約二分鐘，採用梯度洗脫，用甲醇洗脫10分鐘，流速為1ml/min；檢測波長為218nm；理論板數按雷公藤內酯醇計算應不低於3000；對照品溶液的製備取雷公藤內酯醇對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含7.5μg的溶液，即得；供試品溶液的製備取相當於雷公藤多苷細粉約0.12g，精密稱定，置20ml量瓶中，加氯仿溶解，並稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上清液5ml，加到100～200目、6g、內徑1cm、溼法裝柱、用適量氯仿預洗、含水份3％的中性氧化鋁柱上，以乙酸乙酯∶丙酮＝3∶1的溶液25ml，在38～40℃恆溫條件下洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣用甲醇溶解，轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；雷公藤多苷中含雷公藤內酯醇不得過0.5mg/g。全文摘要本發明提供了一種雷公藤多苷及其製劑中雷公藤內酯醇的含量測定方法，它是以雷公藤內酯醇對照品為對照，以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(磷酸調pH＝4.0)∶乙腈∶甲醇＝50～70∶5～25∶15～35為流動相的高效液相色譜法。與現有技術相比，本發明含量測定採用高效液相色譜法，其專屬性強、精密度好、回收率高，測量結果準確，可有效控制雷公藤多苷的質量，從而確保臨床用藥的有效性及安全性。文檔編號G01N30/06GK1851452SQ20061020042公開日2006年10月25日申請日期2006年5月9日優先權日2006年5月9日發明者鮑立曾,劉法千,熊仕強申請人:浙江得恩德製藥有限公司