一種高效率DHA油脂脫色方法與流程
2023-12-05 18:59:46
本發明涉及利用丙三醇鈉或丙三醇鉀對dha油脂進行脫色工藝,屬於生物工程中提取純化技術領域。
背景技術:
dha,二十二碳六烯酸,俗稱腦黃金,是一種對人體非常重要的多不飽和脂肪酸,屬於ω-3不飽和脂肪酸家族中的重要成員。dha是神經系統細胞生長及維持的一種主要元素,是大腦和視網膜的重要構成成分,在人體大腦皮層中含量高達20%,在眼睛視網膜中所佔比例最大,約佔50%,因此對嬰兒智力和視力發育至關重要。同時dha對預防心血管疾病、抗血脂、降血壓、抑制腫瘤形成等具有顯著作用。dha已成為價值高、市場廣泛的脂肪酸產品。
dha的傳統來源主要是深海魚油和海狗油。但利用魚油提取dha存在價格昂貴、受汙染嚴重、純度不高以及具有難以忍受魚腥味等缺點。目前海洋漁業資源接近枯竭,從魚油中提取dha造成極大的浪費。近年來研究發現,裂殖壺菌、破囊壺菌、寇氏裂殖壺菌等海洋微生物才是自然界中dha的真正第一生產者,通過發酵工程技術生產的微生物細胞油脂已被確認是魚油的理想替代品(cn101519676b、cn101538592a)。
微生物發酵法生產的dha油脂一般通過有機溶劑萃取或提取的方式從微生物菌體中分離,再通過脫膠、鹼煉、脫色、脫臭的工序得到dha油脂成品(cn101307341b、cn101638361a)。其脫色工藝多採用吸附法,所使用的吸附劑為活性炭、白土等,此種方法脫色效率低對褐色色素吸附能力小,同時過濾困難易造成油脂的損失。本專利採用脫色方法脫色效果好,油脂脫色後色澤為淺黃色,同時由於使用的是丙三醇鈉或丙三醇鉀,不會對dha甘油三酯結構造成任何影響。
技術實現要素:
本發明使用丙三醇鈉或丙酸醇鉀與dha油脂反應,使有色物質溶於水相而被迅速去除。該工藝具有工序短、操作簡單、脫色質量高、產品質量穩定、等特點,滿足批量大規模生產的要求。具體實施方案如下:
1)丙三醇鈉或丙三醇鉀的製備(包括但不限於丙三醇與金屬鈉、鉀反應,丙三醇與氫氧化鈉、氫氧化鉀反應,丙三醇與碳酸鈉、碳酸鉀反應等)。
2)dha油脂有機溶液的製備:取dha油脂100g加入有機溶劑(包括但不限於正己烷、環己烷、石油醚等)200-300ml中,攪拌至完全溶解。
3)向步驟2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鈉(或丙三醇鉀),攪拌1-3小時(優選攪拌時間1.5-2小時),加入丙三醇鈉(或丙三醇鉀)同體積的純化水洗滌1-2次,棄去水相,保留有機相。
4)有機相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值5.0-8.0(優選洗滌水ph值範圍5.5-6.5)停止洗滌。有機相靜置4-8小時,棄去水相。
5)取步驟4)有機相真空濃縮得油脂,回收有機相。
本發明與傳統脫色工藝相比具有以下優越性:
(1)脫色效率明顯提高,吸附脫色工藝油脂色澤橙黃色或橙紅色,採用此脫色工藝油脂色澤淺黃色。
(2)脫色過程中還進一步去除其他水溶性雜質,同時對dha甘油三酯結構有一定的保護作用。
(3)水相、有機相分層明顯,利於大規模生產操作。
具體實施方式
案例一
(1)丙三醇鈉的製備:丙三醇100ml加氫氧化鈉8g,水浴溫度40℃,攪拌反應2小時,至氫氧化鈉完全溶解。
(2)dha油脂有機溶液的製備:取dha油脂100g加200ml石油醚,攪拌至完全溶解。
(3)向步驟(2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鈉,攪拌2小時,加入丙三醇鈉同體積的純化水洗滌2次,棄去水相,保留石油醚相。
(4)石油醚相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值5.5停止洗滌。有機相靜置4小時,棄去水相。
(5)取步驟(4)有機相薄膜蒸發濃縮得油脂,回收有機相。
(6)油脂色澤淺黃色,dha甘油三酯含量44.2%,脫色收率90%。
案例二
(1)丙三醇鉀的製備:丙三醇100ml加氫氧化鉀11.2g,水浴溫度40℃,攪拌反應2小時,至氫氧化鉀完全溶解。
(2)dha油脂有機溶液的製備:取dha油脂100g加200ml正己烷,攪拌至完全溶解。
(3)向步驟(2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鉀,攪拌1小時,加入丙三醇鈉同體積的純化水洗滌1次,棄去水相,保留正己烷相。
(4)正己烷相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值6.0停止洗滌。有機相靜置6小時,棄去水相。
(5)取步驟(4)有機相薄膜蒸發濃縮得油脂,回收有機相。
(6)油脂色澤淺黃色,dha甘油三酯含量43.8%,脫色收率93%。
案例三
(1)丙三醇鈉的製備:丙三醇100ml緩慢加入金屬鈉塊4.6g,使用冷卻回流裝置,攪拌反應1小時,至鈉完全溶解。
(2)dha油脂有機溶液的製備:取dha油脂100g加300ml正己烷,攪拌至完全溶解。
(3)向步驟(2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鈉,攪拌2小時,加入丙三醇鈉同體積的純化水洗滌1次,棄去水相,保留正己烷相。
(4)正己烷相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值7.0停止洗滌。有機相靜置4小時,棄去水相。
(5)取步驟(4)有機相薄膜蒸發濃縮得油脂,回收有機相。
(6)油脂色澤淺黃色,dha甘油三酯含量42.2%,脫色收率94.5%。
以上所述僅為本發明的較佳實施例,並不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護範圍之內。
技術特徵:
技術總結
本發明公開了一種高效率DHA油脂脫色方法,屬於生物工程中提取純化技術領域,包括DHA油脂的有機溶液加入丙三醇鈉或丙三醇鉀攪拌1‑3小時,加入適量的純化水洗滌,分離得有機相,真空濃縮得淺黃色DHA油脂。本方法操作簡便,易於批量大規模使用,且在較好降低DHA色度同時對DHA質量無任何不利影響。
技術研發人員:常曉菲;常大勇;高筱莎
受保護的技術使用者:煙臺固特麗生物科技股份有限公司
技術研發日:2016.12.20
技術公布日:2017.07.25