1，1-二氯-1-氟乙烷和甲醇/乙醇共沸組合物的製作方法

2023-12-05 08:45:01 3

專利名稱：1，1-二氯-1-氟乙烷和甲醇/乙醇共沸組合物的製作方法
由於近代電子線路板朝著增加線路和元件密度的方向發展，故焊接後徹底清洗線路板顯得十分重要。目前，將電子元件焊接到線路板上的工業方法包括先用一種助焊劑將線路板上的線路面塗層，然後使該板的塗層面通過預熱器，最後進行引焊接。助焊劑能清潔傳導的金屬部件，並能促進焊料粘著。最常用的助焊劑是松香或加有活化添加劑的松香，活化添加劑包括胺的鹽酸鹽或草酸衍生物。
焊接之後，由於高溫使部分松香降解，故常常要用有機溶劑將助焊劑和助焊劑殘留物從線路板上除去。對這樣的有機溶劑的要求是嚴格的它應具有低沸點，低毒和溶解性能好，以便除去助焊劑和助焊劑殘留物而不損害要清洗的線路板。
儘管採用混合溶劑可調整溶劑的可燃性和溶解性能，但混合溶劑常是令人不滿意的，因為它們沸騰時便分餾成不希望的組分。這樣的混合物回收時也分餾，如果不重新配製，再以原有組分套用是困難的。
相反，我們發現具有恆定沸點和恆定組成特點的共沸混合物是非常有用的。共沸混合物展現一個最高或最低沸點，且沸騰時並不分餾。這對採用溶劑組合物除去印刷線路板上的助焊劑和助焊劑殘留物溶劑而言也是重要的。如果混合溶劑不是共沸物或共沸類似物，其中揮發性強的組分先蒸發，將導致混合物的組成改變，從而降低了所要求的性質，如對松香助焊劑的溶解能力降低，對線路板電子元件的惰性降低和可燃性增加。共沸物或共沸類似物的組合物用在蒸汽清洗操作中也是理想的，蒸汽清洗操作中重蒸餾的物質通常用於最後的衝洗。於是，蒸汽除助焊劑和清洗系統就象一個蒸餾器。除非溶劑組合物具有恆定沸點，即是共沸物或是共沸類似物，否則將發生分餾，不希望的溶劑分配可影響安全性和清洗效率。
已發現許多氟代烷類共沸組合物，某些已被用作溶劑以除去印刷電路板上的助焊劑和助焊劑殘留物和用於混雜蒸汽去垢操作中。不幸的是，在本領域內眾所周知，預言共沸物的組成是不可能的，很明顯，這使得尋求本領域能使用的新共沸系統變得複雜了。除非進行堅持不懈的努力，以發現具有理想溶解能力特徵，特別是具有更廣泛性的溶解能力的新共沸物或共沸類似物系統。
根據本發明，發現了一種共沸物或共沸類似物的組合物，它包括有效量的1，1-二氯-1-氟乙烷和一種選自甲醇、乙醇的醇的混合物;特別是包括一種含約94-98%(重量)的1，1-二氯-1-氟丁烷和約2-6%(重量)的甲醇，或含約97-99%(重量)的1，1-二氯-1-氟乙烷和約1-3%(重量)的乙醇的混合物。
本發明提供適合於溶劑清洗用途的共沸組合物。
本發明的組合物包括將有效量的1，1-二氯-1-氟乙烷(CH3CFCl2，b.p.32.2℃)與一種醇混合以形成共沸物或共沸類似物的混合物，該醇選自甲醇和乙醇。按氯氟代烷類的常規命名法，該氟代物稱為HCFC-141b。
所謂共沸物或共沸類似物的組合物指的是由兩種或兩種以上物質組成的具有恆定沸點的液體混合物，該液體混合物具有單一物質相同的性質，即部分蒸發或蒸餾產生的蒸汽組成與原液體的組成基本相同，也就是說該混合物蒸餾時其基本組成不變。具有共沸物或共沸類似物特徵的恆沸組合物與非共沸混合物比較，前者既有最高沸點也有最低沸點。
所謂的有效量指的是本發明混合物中各個成分的量，當以該量混合時，使之形成本發明的共沸物或共沸類似物組合物。
實際上，通過下列任一標準就可以確認一種恆沸混合物，該恆沸混合物外觀的變化取決於選擇的條件該組合物可定義為A和B的共沸物，因為特定術語「共沸物」一詞清楚地表明它具有確定含義，它要求有效量的A和B形成具有恆定沸點的特殊組成的混合物;
眾所周知壓力改變時，給出的共沸物的組成也會改變，至少有某種程度的變化，而且蒸餾壓力的變化至少在某種程度也改變蒸餾溫度。因此，A和B的卜形鉲硪恢止叵擔孀盼露群停ɑ潁┭沽Φ謀浠渥槌梢彩強殺淶模蚨Ｒ宰槌煞段Ф皇槍潭ǖ淖槌衫慈範ü卜形 或，不僅認識到這些特殊值指出一種特定關係，而且認識到由於蒸餾溫度和壓力的變化，對於給定的共沸物，實際上存在著一系列A和B所代表的特殊關係時，該組合物可定義為A和B特有的重量百分比關係或摩爾百分比關係。
由於認識到共沸物A和B只代表這樣的一系列關係，A和B代表的共沸系列的特徵在於將該組合物定義為共沸物，該共沸物的特徵為在某一給定的壓力下僅有一個沸點;由此給出鑑別特徵，而不是過分通過特殊數字表示組成過分限制本發明的範圍，該鑑別特徵受分析儀器的限制並和分析儀器一樣準確。
94-98%(重量)的HCFC141b和2-4%(重量)的甲醇的二元混合物具有共沸物或共沸類似物特徵，該範圍內該混合物呈現基本恆定的沸點。由於沸點基本恆定，蒸發時該混合物沒有大範圍分餾的傾向。蒸發後，在蒸汽的組成和最初液相的組成間僅有微小差別。該差別小到氣相和液相的組成可認為是基本相同的。因此，該範圍內的任何混合物都有真正二元共沸物的特性。含約96.2%(重量)的HCFC-141b和3.8%(重量)甲醇的二元組合物按分餾法的精確度確定為真正的二元共沸物，在大氣壓下30.0℃沸騰，它是本發明最好的共沸物或共沸類似物組合物。
同樣，根據本發明，97-99%(重量)HCFC-141b和1-3%(重量)乙醇的二元混合物也具有共沸物或共沸類似物的特徵，該混合物展現一個基本恆定的沸點。因具有基本恆定的沸點，當蒸發時，它沒有大範圍分餾的傾向。蒸發後，蒸汽的組成和最初液相的組成間僅有微小的差別，該差別小到汽相和液相的組成基本上可認為是相同的。因而，此範圍內的任何一種混合物均具有真正的二元共沸物的特性。含約98.6%(重量)HCFC-141b和1.4%(重量)乙醇的二元組合物按分餾法精度被確認為真正的二元共沸物，在大氣壓下大約32℃沸騰，它是本發明最好的共沸物或共沸類似物的組合物。
由於其共沸的特性，本發明的共沸物在蒸汽除助焊劑和清洗操作後，很容易回收再用。例如，本發明的共沸混合物可用於美國專利3，881，949(本文引作參考文獻)中所描述的清洗方法中。
通過任何方便的方法將一定量的成分混合或結合，或採用其它適合的方法可製備本發明的共沸物。最好的方法是先秤取一定量的各成分，然後於適合的容器中混合。
實施例1用一個由園底燒瓶和全回流冷凝器組成的蒸餾裝置來測定這些最低共沸混合物的組成與沸騰溫度的特徵。方法如下將純的HCFC-141b加入園底燒瓶並在大氣壓下加熱至沸騰，記錄該沸騰液體的溫度和其蒸汽的溫度。將少量的醇(甲醇或乙醇)加入蒸餾裝置中，全回流沸騰30分鐘或少於30分鐘，使蒸餾重新達到平衡，觀察此混合組合物的沸騰液相溫度和汽相溫度。
在各採用乙醇的兩個組合物中，當該混合物溫度達到最低值(該溫度低於混合物中任何一種純組分的沸點)時，記錄的該溫度就是具有此共沸組成的真正共沸物的沸點。
為了證實共合物的精確組成和溫度，製備兩個HCFC-141b和醇(甲醇或乙醇)的混合物，兩個混合物中，醇含量分別稍高於和低於其共沸組合物。兩種混合物分別放於裝有填料分餾栓的蒸餾裝置中沸騰，分餾栓的效率相當於約24塊理論塔板數。用從兩個分餾系統的分餾柱頂部得到的混合物可獲得最低共沸混合物。將頂部溫度較正至760mmHg壓力下的標準溫度。用氣相色譜測定共沸物組成。
實施例2用活化的松香助焊劑將單面線路板塗層，將其通過一預熱器使線路板頂面的溫度達到約200°F，然後用500°F熔化的焊料焊接。用含96.2%(重量)HCFC-141b和3.8%(重量)甲醇的共沸混合物除去焊接線路板上的助焊劑。其方法是先將焊接線路板放入沸騰池中懸浮3分鐘，然後放於沸騰池上部的溶劑蒸汽中1分鐘。清洗過的線路板上無可見的殘留物。
權利要求
1.一種共沸物或共沸類似物的組合物，其中包括有效量的1，1-二氯-1-氟乙烷鴕恢執跡麼佳∽約狀己鴕掖肌
2.按權利要求1的共沸物或共沸類似物的組合物，其中含約94-98%(重量)的1，1-二氯-1-氟乙烷和6-2%(重量)的甲醇。
3.按權利要求1的共沸物或共沸類似物的組合物，其中含約97-99%(重量)的1，1-二氯-1-氟乙烷和3-1%(重量)的乙醇。
4.按權利要求2的共沸物或共沸類似物的組合物，其組成是約96.2%(重量)的1，1-二氯-1-氟乙烷和約3.8%(重量)的甲醇。
5.按權利要求4的共沸物或共沸類似物的組合物，其中該組合物在準大氣壓下的沸點為約30.0℃。
6.按權利要求3的共沸物或共沸類似物的組合物，其中含約98.6%(重量)的1，1-二氯-1-氟乙烷和約1.4%(重量)的乙醇。
7.按權利要求6的共沸物或共沸類似物的組合物，其中該組合物在準大氣壓下的沸點為32.0℃。
8.一種清洗固體表面的方法，該方法包括用權利要求1的共沸物或共沸類似物的組合物處理上述的表面。
9.按權利要求8的方法，其中固體表面是被助焊劑和助焊劑殘留物汙染的印刷線路板。
10.按權利要求8的方法，其中固體表面為一種金屬。
全文摘要
本發明公開了1，1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)與甲醇或乙醇的共沸混合物，這些共沸混合物在溶劑清洗中是十分有用的。
文檔編號C23G5/028GK1034387SQ8910040
公開日1989年8月2日 申請日期1989年1月20日 優先權日1988年1月20日
發明者阿比德·那扎拉裡·麥錢特, 吉爾·米歇爾·裡登包 申請人:納幕爾杜邦公司