一種寧貝新苷的精製方法

2023-12-05 22:33:56

專利名稱：一種寧貝新苷的精製方法
技術領域：
本發明涉及一種寧貝新苷的精製方法，尤其是採用超臨界CO2萃取和中壓氧化鎂柱層析結合純化寧貝新苷的方法。
背景技術：
寧貝新苷(Ningpeisinoside)是從百合科植物寧國貝母Fritillarianingguoensis S. C. Chen et S. F. Yin鱗莖中提取分離得到的一種生物鹼苷,呈細針晶狀，mp. 284-286°C，分子式為C34H57NO7，分子量為591. 83，分子結構式為
權利要求
1.一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於包含以下步驟 1)超臨界CO2萃取將寧國貝母投入萃取釜中，通入CO2，乙醇作夾帶劑，收集萃取物； 2)有機溶劑萃取將上述萃取物用酸性水溶液溶解，濾過，濾液濃縮後，加氨水溶液調節pH至7. 5-10. 0，加入氯仿萃取2-5次，合併得氯仿萃取液； 3)氧化鎂柱層析將上述氯仿萃取液回收試劑成浸膏狀，加入氧化鎂中壓短粗柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，薄層檢測，收集寧貝新苷高含量流分段，回收試劑，得浸膏； 4)高速逆流色譜純化將上述浸膏經高速逆流色譜儀，以正己烷-乙醇-水為溶劑系統分離得到高純度寧貝新苷。
2.按權利要求I所述的一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於所述步驟I)中超臨界CO2萃取條件為C02流量控制為15-18kg/h，提取溫度45-55°C，提取壓力28_46Mpa，萃取時間為2-6小時，解析壓力4-6Mpa，解析溫度為35_50°C。
3.按權利要求I所述的一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於所述步驟I)中夾帶劑用量為原料量的10-15%。
4.按權利要求I所述的一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於所述步驟2)中酸性水溶液為PH為1-3的鹽酸、硫酸水溶液中的一種，用量為萃取物體積量的3-8倍。
5.按權利要求I所述的一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於所述步驟3)中氧化鎂為100-200目的氧化鎂，徑高比為1:3-1:6。
6.按權利要求I所述的一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於所述步驟3)中氧化鎂柱梯度洗脫為3BV氯仿-甲醇(I: O)— 4-6BV氯仿-甲醇(1:3)混合溶液一氯仿-甲醇(1:5)混合溶液。
7.按權利要求I所述的一種寧貝新苷的精製方法，其特徵在於所述步驟4)中溶劑系統為正己烷-乙醇-水，其體積比為7:5:6。
全文摘要
本發明涉及一種寧貝新苷的精製方法，方法是以寧國貝母為原料，以CO2為溶劑，超臨界提取2-6小時，解析物用酸性水溶液溶解，濾過，濾液濃縮後加氨水調節pH至7.5-10.0，加入氯仿萃取，氯仿萃取液加入氧化鎂中壓短粗柱，水洗至中性，再用氯仿-甲醇梯度洗脫，薄層檢測，收集寧貝新苷含量較高的分段，回收試劑，所得浸膏經高速逆流色譜法分離得到純度98%以上的寧貝新苷。採用本方法生產寧貝新苷，有毒試劑用量較少，純化程度高，產品質量較優。
文檔編號C07H15/26GK102827218SQ20121037326
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司