2,4-二氯甲苯的製備方法
2023-12-05 10:27:11
專利名稱:2,4-二氯甲苯的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種2,4_ 二氯甲苯的製備方法。
背景技術:
2,4- 二氯甲苯用於生產2,4- 二氯苯甲醛、2,4- 二氯苯腈,以及制除草劑和染料的中間體。現有技術中,2,4_ 二氯甲苯的製備主現有技術中,主要是以;甲苯為原料經氯化反應而得,用化學反應式表示如下
權利要求
1.2,4-二氯甲苯的製備方法,包括如下步驟將5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、攪拌,冷卻到-10 15°C加入亞硝酸鹽,控制加入亞硝酸鹽的速度使溫度不高於15°C,然後攪拌,反應溫度控制在15 60°C進行熱分解反應; 所述熱分解反應完成後,先分出下層的有機相,未反應的酸用石墨吸收塔進行回收; 所述有機相進行水洗至中性,然後進行蒸餾,180 198°C去除反應中產生的鄰氯甲苯,然後進行精餾,收集198 201°C餾份,得到2,4_ 二氯甲苯。
2.根據權利要求1所述的製備方法,其特徵在於所述酸是硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硼酸、氟硼酸、氫氟酸、氟矽酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任一種或任幾種。
3.根據權利要求1或2所述的製備方法,其特徵在於所述亞硝酸鹽為亞硝酸鉀、亞硝酸鈉、亞硝酸銨或者亞硝酸鈣。
4.根據權利要求3所述的製備方法,其特徵在於所述5-氯-2-甲基苯胺、所述酸和所述亞硝酸鹽的摩爾比是(1 2) (1 3) (1 2)。
全文摘要
本發明公開了一種2,4-二氯甲苯的製備方法,包括如下步驟將5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、攪拌,冷卻到-10~15℃加入亞硝酸鹽,控制加入亞硝酸鹽的速度使溫度不高於15℃,然後攪拌,溫度控制在15~60℃進行熱分解反應;所述熱分解反應完成後,先分出下層的有機相,未反應的酸用石墨吸收塔進行回收;所述有機相進行水洗至中性,然後進行蒸餾,180~198℃去除反應中產生的鄰氯甲苯,然後進行精餾,收集198~201℃餾份,得到2,4-二氯甲苯。本發明的2,4-二氯甲苯的製備方法產品收率高、生產成本低。
文檔編號C07C17/35GK102234218SQ20101015404
公開日2011年11月9日 申請日期2010年4月23日 優先權日2010年4月23日
發明者於俊田, 孫志國, 張玲, 王洛 申請人:龍口市福爾生化科技有限公司