一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法
2023-12-02 18:11:36 1
專利名稱：一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法
技術領域：
本發明屬於烷基糖苷的製備方法，具體涉及一步法製備無色透明烷基糖苷新合成
方法。
背景技術：
烷基糖苷(也稱烷基多糖苷，簡稱APG)，是一種非離子表面活性劑，由於無毒、無 害、可生物降解，被世界公認為綠色表面活性劑。工業生產方法有兩種，一是兩步法(或稱 苷轉化法)，先是將葡萄糖和低碳醇反應，然後再和高碳醇進行縮醛交換反應，得到高碳醇 粗苷，經蒸餾、脫醇、漂白等處理後，得到50%的烷基糖苷水溶液。兩步法工藝複雜，產品含 有低碳糖苷，活性差，已經基本被淘汰。二是一步法，是用葡萄糖直接和高碳醇反應，然後經 中和、脫醇和漂白後得到烷基糖苷，該方法由於工藝簡單，產品粘度大，質量好，已成為目前 世界上生產烷基糖苷的主要生產方法。但是，在一步法烷基糖苷的生產過程中，葡萄糖和高 級醇屬固液相反應，反應速度慢，糖易結塊並堆積在釜底，造成糖利用率低、過濾困難，後續 脫醇時產生焦糖、極易造成產品顏色深。為此，尋求更好的解決辦法成為人們關注的焦點。 為解決此問題，有專利稱在釜外增設外循環乳化泵，強化循環，強化乳化，防止堆積，有的專 利則採用預先將葡萄糖微粉化，也有專利採用預乳化工藝，這些措施強化了固液相反應，縮 短了反應時間，但造成了工藝複雜，而釜外循環乳化對循環泵密封要求高，極易造成真空度 低。目前報導的一步法製備烷基糖苷的絕大多數方法，合成反應後的粗苷顏色大都為咖啡 色、紅色或淺黃色，產品漂白後顏色只能達到淡黃色，並且大都採用無水葡萄糖作原料，而 不能採用廉價的含結晶水的葡萄糖，生產成本較高。 要想得到無色透明的烷基糖苷，就必須選擇控制好苷化反應、脫醇和漂白三大要 素，而苷化反應後的粗苷顏色，是保證後續工序顏色的首要任務。在苷化反應中除怎樣提高 固液相反應速度，提高糖的利用率外，催化劑也是一步法製備無色透明烷基糖苷的技術關 鍵，目前一些專利介紹採用的催化劑大都是單一的對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺基丁二 酸等。上述這些催化劑各有利弊，工業生產時仍然存在著不足之處，仍需改進。另外，一步 法合成烷基糖苷的生產中，反應完全後酸性催化劑的中和，也是一個關鍵因素。
發明內容
本發明的目的是提供一種用於一步法製備無色透明烷基糖苷的合成新方法，既達 到工藝簡單、操作方便，成本低的要求，又使生產出的粗苷經脫醇、漂白後，得到無色、透明、 無異味、質量穩定的烷基糖苷。
本發明採用如下技術方案 本發明將無水葡萄糖或含一個結晶水的葡萄糖與(:8 (:2。脂肪醇按重量比 1 : 2.8 6.5投入反應釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入含十二烷基苯磺酸的複合催化劑， 在真空-0. 093MPa -0. 098MPa條件下，於80°C 120。C反應4 8小時後，降溫至70°C 8(TC，加入中和劑鹼性氫氧化物，調節Kl值為6 8，得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，將上述淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物溶液經真空脫醇即經蒸餾過量脂肪醇，得到 淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到70-80°C的水中，溶解 成濃度質量百分比為5-98%的水溶液，經漂白後，得到無色透明的烷基糖苷產品。
本發明所述的乳化攪拌器為高剪切乳化分散攪拌器，轉速600 2900轉/分。
本發明所述的採用含一個結晶水的葡萄糖為原料時，需在催化反應前先在6(TC溫 度禾口 -0. 093MPa -0. 098MPa壓力下，先脫水1 2小時。 本發明所述的含十二烷基苯磺酸的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉 按重量份數比為1 : 0.2製得的。 本發明所述的中和劑為鹼性氫氧化物，為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
本發明的有益效果如下 1、本發明所述工藝是藉助高剪切乳化分散攪拌器來提高固液相反應速度的，分散 乳化效果很好，無需將葡萄糖微粉化，也不用在釜外增加循環泵，也不必採用預乳化工藝， 可進行一次性投料，工藝簡單，操作方便。 2、本發明所述工藝既可使用無水葡萄糖，也可使用含一個結晶水的葡萄糖，成本 低、質量好。 3、本發明採用複合催化劑，反應溫和，出水平穩，無泡沫溢出現象。 4、本發明在苷化反應並中和完後，得到的是透明的淡黃色的粗苷，再經脫醇、漂白
就可得到無色透明的烷基糖苷。
具體實施例方式
本發明是這樣實現的 將無水葡萄糖或含一個結晶水的葡萄糖與Cs C2。脂肪醇按重量比l : 2.8 6.5 投入反應釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入複合催化劑，在真空-0. 093MPa -0. 098MPa條 件下，於80°C 120。C反應4 8h後，降溫至70°C 80°C ，加入中和劑，調節ffl值為6-8， 得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物(粗苷)，將上述烷基糖苷醇溶液經蒸餾過量的高 級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透明烷基糖苷溶解成水溶液經漂白 後，得到無色透明的烷基糖苷產品。 反應釜採用的是乳化攪拌器。可在上部或下部安裝，也可在上下部同時安裝。
如上所述的乳化攪拌器為高剪切乳化分散攪拌器，轉速600 2900轉/分。
如上所述的使用含一個結晶水的葡萄糖為原料時，需在催化反應前先在6(TC溫度 和-0. 093MPa -0. 098MPa壓力下，先脫水1 2h。 如上所述的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉複合的(比例為
i : o. 2)。 如上所述的中和劑為鹼性氫氧化物，可為氫氧化鉀或氫氧化鈉等。
實施例1 : 在3000立升反應釜中加入含一個結晶水的葡萄糖480kg， C8—1Q混合脂肪醇 1920kg，複合催化劑3000g，所述的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數 比為1 : 0. 2製得的，開始攪拌加熱，在-0.095MPa真空下，控制釜內溫度6(TC，維持1.5 小時。然後不斷提高反應溫度至106t:，保持反應4. 5小時後，通冷卻水降低釜內溫度至70°C -80°C ，加入氫氧化鉀750g，中和至ra為8，攪拌30分鐘，過濾得淡黃色的透明烷基糖 苷醇溶液2300kg。 將上述烷基糖苷醇溶液經蒸餾過量的高級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷， 將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到8(TC的水中，溶解成濃度質量百分比為10%
的水溶液，經漂白後，得到無色透明的烷基糖苷產品。
實施例2 : 在3000立升反應釜中加入無水葡萄糖600kg， C8—1Q混合脂肪醇1800kg，複合催 化劑3000g，所述的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數比為1 : 0.2 製得的，開始攪拌加熱，在-0. 098MPa壓力下，提高反應溫度至90°C，保持8小時後，降溫 至75°C ，加入氫氧化鈉700g，中和ra值至7，攪拌20分鐘，得到淡黃色烷基糖苷醇溶液 2340kg，即得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，將上述淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混 合物溶液經真空脫醇即經蒸餾過量脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透 明烷基糖苷在攪拌下加入到7(TC的水中，溶解成濃度質量百分比為90%的水溶液，經漂白 後，得到無色透明的烷基糖苷產品。
實施例3 : 在3000立升反應釜中加入含一個結晶水的葡萄糖320kg， C12—14混合脂肪醇 1680kg，複合催化劑3000g，所述的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數 比為1 : 0. 2製得的，開始攪拌加熱，在-0. 097MPa壓力下，控制釜內溫度6(TC，維持1. 5小 時。然後不斷提高反應溫度至115°C ，保持4小時後，降溫至80°C ，加入氫氧化鈉720g，中和 全ra = 6，攪拌20分鐘，過濾得淡黃色烷基糖苷醇溶液1900kg。 將上述烷基糖苷醇溶液經蒸餾過量的高級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷， 將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到6(TC的水中，溶解成濃度質量百分比為50% 的水溶液，經漂白後，得到無色透明的烷基糖苷產品。
實施例4: 在3000立升反應釜中加入C12—14混合脂肪醇1715kg，無水葡萄糖285kg，複合催化 劑4000g，所述的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數比為l : 0.2製得 的，開始攪拌加熱，在-0. 098MPa真空度下，不斷提高反應溫度至ll(TC ，保持4. 0小時後，通 冷卻水降低釜內溫度至80°C ，加入氫氧化鉀900g，中和ra為6. 5，攪拌20分鐘，過濾得淡黃 色烷基糖苷醇溶液1930kg。 將上述粗醇經蒸餾過量的高級脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃 色透明烷基糖苷在攪拌下加入到65t:的水中，溶解成濃度質量百分比為16%的水溶液，經 漂白後，得到無色透明的烷基糖苷產品。
權利要求
一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特徵在於將無水葡萄糖或含一個結晶水的葡萄糖與C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反應釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入含十二烷基苯磺酸的複合催化劑，在真空-0.093MPa～-0.098MPa條件下，於80℃～120℃反應4～8小時後，降溫至70℃～80℃，加入中和劑鹼性氫氧化物，調節PH值為6～8，得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，將上述淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物溶液經真空脫醇即經蒸餾過量脂肪醇，得到淺黃色的透明烷基糖苷，將上述淺黃色透明烷基糖苷在攪拌下加入到70℃-80℃的水中，溶解成濃度質量百分比為5-98％的水溶液，經漂白後，得到無色透明的烷基糖苷產品。
2. 根據權利要求1所述的一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特徵在於所述的 乳化攪拌器為高剪切乳化分散攪拌器，轉速600 2900轉/分。
3. 根據權利要求1或2所述的一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特 徵在於所述的採用含一個結晶水的葡萄糖為原料時，需在催化反應前先在6(TC溫度 和-0. 093MPa -0. 098MPa壓力下，先脫水1 2小時。
4. 根據權利要求1或2所述的一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特徵在於 所述的含十二烷基苯磺酸的複合催化劑是由十二烷基苯磺酸與次磷酸鈉按重量份數比為 1 : 0.2製得的。
5. 根據權利要求1或2所述的一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法，其特徵在於所 述的中和劑為鹼性氫氧化物，為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
全文摘要
本發明涉及一種製備無色透明烷基糖苷的合成方法，它將無水葡萄糖或含一個結晶水的葡萄糖與C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反應釜中，在乳化攪拌器攪拌下，加入含十二烷基苯磺酸的複合催化劑，在真空-0.093MPa～-0.098MPa條件下，於80℃～120℃反應4～8小時後，降溫至70℃～80℃，加入中和劑鹼性氫氧化物，調節pH值為6～8，得到淡黃色的烷基糖苷與脂肪醇混合物，經脫醇漂白後，得到無色透明的烷基糖苷產品，本發明工藝簡單，操作方便；本發明所述工藝既可使用無水葡萄糖，也可使用含一個結晶水的葡萄糖，成本低、質量好；本發明採用複合催化劑，反應溫和，出水平穩，無泡沫溢出現象。
文檔編號C07H1/00GK101696226SQ20091007587
公開日2010年4月21日 申請日期2009年11月6日 優先權日2009年11月6日
發明者張兆林, 李慶晨, 羅金根, 談茂林 申請人:石家莊金莫爾化學品有限公司;