一種胡椒醛的製備方法與流程

2023-12-10 05:56:56 3

本發明涉及一種胡椒醛的製備方法，屬於醫藥化工領域。

背景技術：

胡椒醛，又名洋茉莉醛，廣泛應用於各類日用化妝品香精、食用香精中，並且在醫藥、農藥、電鍍等行業也有廣泛的應用。

胡椒醛現有合成技術通常使用硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸等作為脫羧劑，其中，磷酸做脫羧劑，即使長時間加熱，脫羧效率也很低；使用鹽酸做脫羧劑，要求濃度較高，但高濃度鹽酸揮發性較強，不便於大規模生產；高濃度硫酸脫羧效果較好，但是容易產生碳化，色織較深；硝酸作為脫羧劑，使用方便，脫羧效果較好，但是反應後硝酸含量仍較高。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種胡椒醛的製備方法，採用混合酸法，減少了產生的廢酸量，又減少脫羧時硝酸用量。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種胡椒醛的製備方法，具體步驟為：

(1)將水、乙醛酸、硫酸按比例配好，在溫度0-5℃下，滴加胡椒環，高速攪拌，5-8小時，加80-100ml水稀釋後，抽濾，得固體3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸，濾液即為含稀硫酸母液；水、乙醛酸、硫酸的質量比為1.5-1.7∶10-11∶10-11；

(2)取30％-70％稀硫酸母液，將固體3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸加入其中，再加入二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸18-20ml，加熱，反應1-3小時，至反應完全；

(3)分層，洗滌，減壓濃縮蒸餾得產物胡椒醛。

本發明一種胡椒醛的製備方法，考慮到胡椒醛合成中第一步產生稀硫酸，我們採用混合酸法，即硫酸硝酸法，採用第一步產生的廢酸做溶劑，加硝酸氧化脫羧，取得了較好的效果，既減少了第一步產生的廢酸量，又使脫羧時所用硝酸較少，節約了資源。

具體實施方式

下列實施方案，僅是舉例說明，不是僅有的，所以，一切在本發明範圍內或是作與本發明相似的改變均包含於本發明之內。

實施例1：

在三口燒瓶中，攪拌下加入1.5g水，10g乙醛酸(40％)，10g硫酸，降溫至0-5℃，緩慢滴加6g胡椒環，滴完，保溫反應5小時，加80ml水稀釋，抽濾，得3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸和稀硫酸母液；

在三口燒瓶中，加入70％的稀硫酸母液，3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸及二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸18ml，滴加完畢，升溫至40℃，反應3小時，降溫分層，分去水層，油層用水洗至中性，減壓蒸乾溶劑至恆重，得胡椒醛6g，收率81％。

實施例2：

在三口燒瓶中，攪拌下加入1.6g水，10.5g乙醛酸，10.5g硫酸，降溫至0-5℃，緩慢滴加6g胡椒環，滴完，保溫反應7小時，加90ml水稀釋，抽濾，得3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸和稀硫酸母液；

在三口燒瓶中，加入50％的稀硫酸母液，3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸及二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸19ml，滴加完畢，升溫至40℃，反應3小時，降溫分層，分去水層，油層用水洗至中性，減壓蒸乾溶劑至恆重，得胡椒醛6.2g，收率84％。

實施例3：

在三口燒瓶中，攪拌下加入1.7g水，11g乙醛酸，11g硫酸，降溫至0-5℃，緩慢滴加6g胡椒環，滴完，保溫反應8小時，加100ml水稀釋，抽濾，得3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸和稀硫酸母液；

在三口燒瓶中，加入30％的稀硫酸母液，3，4-亞二甲氧基苯乙醇酸及二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸20ml，滴加完畢，升溫至40℃，反應3小時，降溫，分層，分去水層，油層用水洗至中性，減壓蒸乾溶劑至恆重，得胡椒醛6.4g，收率87％。