一種磷酸鈣類骨修復材料及其製備方法
2023-12-10 10:38:12
一種磷酸鈣類骨修復材料及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種磷酸鈣類骨修復材料及其製備方法，所述骨修復材料由固相和液相混合構成，所述固相包括：磷酸四鈣或一水合磷酸二氫鈣和由微波輔助製備而成的活性磷酸鈣；所述液相是如下液體材料中的任意一種或組合：蒸餾水、生理鹽水、模擬體液、磷酸二氫鹽溶液、磷酸氫鹽溶液、磷酸鹽緩衝液、碳酸氫鹽溶液和檸檬酸溶液。所述製備方法包括：微波輔助製備活性磷酸鈣步驟；均勻混合活性磷酸鈣和磷酸四鈣或一水合磷酸二氫鈣製備固相步驟；製備液相步驟；複合步驟，將固相成分和液相溶液快速混合併攪拌均勻，獲得磷酸鈣類骨修復材料。本發明磷酸鈣類骨修復材料力學性能提高顯著，脆性，凝固時間和降解性能得到改善，生物相容性良好，並具有可注射性，可用於骨組織損傷修復。
【專利說明】一種磷酸鈣類骨修復材料及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及醫用生物材料【技術領域】，尤其是指一種磷酸鈣類骨修復材料及其製備方法
技術背景
[0002]目前常用的骨修復材料有自體骨、異體骨及人工合成材料，但這些材料均在不同程度上存在不足，不能滿足臨床需要。如自體骨移植雖無免疫排斥反應，修復效果良好，但取材十分有限，且造成供區的骨缺損；同種異體骨移植容易引起免疫排斥反應，修復效果差，並有傳染病毒性疾病的危險；人工合成材料如聚甲丙烯酸甲酯、硫化矽橡膠等都是非降解材料，不能修復缺損區。
[0003]美國的Brown及Chow於上世紀80年代中期在美國牙醫學會設於美國國家標準和科技學院的研究室發現了磷酸鈣的水化硬化特性，並由此製成了磷酸鈣骨水泥(CalciumPhosphate Cement,CPC)。磷酸鈣骨水泥是由固相和液相兩部分組成的複合體系，將固相粉末與液相溶液按照一定比例調和，所形成的水泥漿體可根據骨缺損部位任意塑型並在人體生理環境下自行固化，其固化產物的化學成份通常為羥基磷灰石(HA)或者缺鈣羥基磷灰石(CDHA)，與人體骨組織的無機成份相似，具有良好的生物相容性和骨傳導性。作為一種新型的骨缺損修復材料，CPC受到了國內外眾多學者的廣泛關注，成為全球材料界和醫學界矚目的熱點之一。
[0004]近年來研製出CPC，生物相容性好，放熱低，可用於臨床骨修復。但也存在強度低，固化慢，抗水性較差，降解速率較低等缺點，影響了其臨床應用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種新的磷酸鈣骨水泥。本發明使用通過微波輔助製備而成的活性磷酸鈣替換常用的磷酸氫鈣/脫水磷酸氫鈣/磷酸三鈣來改良磷酸鈣骨水泥的強度，固化時間，和抗水性。
[0006]本方案是通過以下技術方案加以實現的:1)微波輔助製備活性磷酸鈣步驟；2)均勻混合活性磷酸鈣和磷酸四鈣或一水合磷酸二氫鈣製備固相步驟；3)製備液相步驟；複合步驟，將固相成分和液相溶液快速混合併攪拌均勻，獲得磷酸鈣類骨修復材料。其中所述液相是如下液體材料中的 任意一種或組合:蒸餾水、生理鹽水、模擬體液、磷酸二氫鹽溶液、磷酸氫鹽溶液、磷酸鹽緩衝液、碳酸氫鹽溶液和檸檬酸溶液。
【具體實施方式】
[0007]下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護範圍不限於下述的實施案例。
[0008]實例1[0009]1.配製製備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+3mL水+6g碳酸氫鈉
[0010]2.混合2.47g氫氧化鈣和3mL反應液，混合均勻後轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
[0011]3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為脫水磷酸氫鈣
[0012]4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和磷酸四鈣按1:1的比例混合然後添加一定量的液相溶液形成可自行固化的水泥漿體
[0013]實例2
[0014]1.配製製備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+3mL水+6g碳酸氫鈉
[0015]2.混合4g氫氧化鈣和3mL反應液及2ml水，混合均勻後轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
[0016]3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為羥基磷灰石
[0017]4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和磷酸四鈣按1:1的比例混合然後添加一定量的液相溶液形成可自行固化的水泥漿體
[0018]實例3
[0019]1.配製製備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+3mL水+4g碳酸氫鈉 [0020]2.混合2g氫氧化韓，0.4g氫氧化鎂和3mL反應液及ImL水,混合均勻後轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
[0021]3.將所得活性含美磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為不定型磷酸鈣鎂
[0022]4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和磷酸四鈣按1:1的比例混合然後添加一定量的液相溶液形成可自行固化的水泥漿體
[0023]實例4
[0024]1.配製製備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+3mL水+6g碳酸氫鈉
[0025]2.混合4g氫氧化鈣和3mL反應液及2ml水，混合均勻後轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
[0026]3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為羥基磷灰石
[0027]4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和一水合磷酸二氫鈣按1:1的比例混合然後添加一定量的液相溶液形成可自行固化的水泥漿體。
【權利要求】
1.一種磷酸鈣類骨修復材料的製備方法，其特徵在於它包括如下步驟:1)使用微波輔助製備活性磷酸鈣；2)活性磷酸鈣替換常用的磷酸氫鈣/脫水磷酸氫鈣/磷酸三鈣來與磷酸四鈣或一水合磷酸二氫鈣混合製備磷酸鈣骨水泥固相組分；3)按一定比例混合固相組分和液相組分，形成可自固水泥漿體。
2.按照權利要求1所得的水泥漿體可根據骨缺損部位任意塑型並在人體生理環境下自行固化。
3.按照權利要求1所說的製備方法，活性磷酸鈣是通過混合含鈣物質和含磷酸根物質反應後使用微波停止所形成磷酸鈣的後續穩定進程而得。
4.按照權利要求3所使用的含鈣物質包括氫氧化鈣，氧化鈣，碳酸鈣。
5.按照利要求4所使用的含鈣物質可以一定程度上被含鎂物質替換，例如氧化鎂，氫氧化鎂，碳酸鎂。
6.按照權利要求3所使用的含磷酸根物質包括磷酸，磷酸氫鹽。
7.按照權利要求1所說的液相是如下液體材料中的任意一種或組合:蒸餾水、生理鹽水、模擬體液、磷酸二氫鹽溶液、磷酸氫鹽溶液、磷酸鹽緩衝液、碳酸氫鹽溶液和檸檬酸溶液。
8.按照權利要求1所說的成分中可以加入有益成分，包括氟化鈉，高分子聚合物，藥物，蛋白，納米管，含鍶化合物等。
9.按照按照權利要求1所得水泥漿體可以被用來製作組織工程支架。
【文檔編號】A61L27/54GK103961741SQ201410203050
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月14日 優先權日:2014年5月14日
【發明者】周歡, 鄧林紅, 羅明志, 石曉灝 申請人:常州大學