一種提高增塑劑產品質量的方法
2023-12-09 11:20:21
專利名稱：一種提高增塑劑產品質量的方法
技術領域：
本發明屬於增塑劑生產技術領域，具體涉及ー種提高增塑劑產品質量的方法。
背景技術：
目前，エ業上鄰苯ニ甲酸酯類、檸檬酸酯類及脂肪酸酷類等增塑劑產品的酯化生產エ藝通常是將鄰苯ニ甲酸(或者鄰苯ニ甲酸酐)、檸檬酸及脂肪酸等酸類化工原料與醇類化工原料進行反應，該反應屬於高溫可逆反應，反應過程中有大量的輕沸物及水生成，若不及時將其除去，則嚴重影響產品質量。因此，エ業中為降低產品色澤，提高產品質量，一般反應過程中儘可能地除去輕沸物及水。目前，國內大多數生產廠家在酯化生產過程中採用醇 回流裝置，以及回收醇的套用，將新鮮醇、預熱至9(T95°C的回收醇一起投入酯化反應釜中進行反應，反應到一定程度進行回流反應，以提高反應速率、縮短酯化時間、減少醇甩出次數。此エ藝在一定程度上滿足了生產廠家的要求，但是仍然存在不足ー是反應過程中產生的輕沸物及回收醇中的輕沸物不能及時除去，加深產品色澤，影響產品質量；ニ是醇的回流過程中，回流到塔中的醇(含有輕沸物)容易發生衝塔現象，影響塔的分離效果。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種提高增塑劑產品質量的方法，解決增塑劑生產過程中產生的輕沸物，對回收醇進行進ー步的處理，有效地提高產品的質量，降低生產成本，增加效益，實現ー塔雙效。為了達到上述目的，本發明的技術方案是
本發明提供的提高增塑劑產品質量的方法，具體步驟如下
步驟I :按照原始配方將酸或酸酐、新鮮醇及催化劑投入反應釜中進行酯化反應；
步驟2 :酯化反應結束後中和、脫醇、壓濾，精製得到產品，反應釜內未反應的醇回收，計算回收醇的量，不足的醇用新鮮醇彌補；
步驟3:按照原始配方先將酸或酸酐、補加的新鮮醇、催化劑投入到酯化反應釜中，待酯化釜內溫度到130°C 135°C時，再將預熱至100°C 110°C的回收醇分批由酯化塔的頂部呈霧化狀噴入，繼續加熱，當酯化釜內溫度達到140°C 150°C進行回流反應。所述步驟I中醇的沸點為100°C以上的液態醇；
所述步驟2中回收醇含量為按原始配方投入的新鮮醇含量的159^25% ;回收醇預熱溫度在IOO0C 105 °C之間；
與現有技術相比，本發明提供的提高增塑劑產品質量的方法的優點在幹
1.本發明對原有エ藝進行改進，改變原來把預熱過的回收醇直接從塔頂加入的エ藝，調整回收醇的預熱溫度，分離回收醇中的輕沸物，避免輕沸物參與反應；將預熱的回收醇分批量的投加，解決了回收醇中的輕沸物進入酯化釜中，引起產品色澤加深的問題；
2.本發明將回收醇分批加入能有效地避免投加回收醇時發生衝塔現象；
3.本發明將回收醇從塔頂呈霧化狀噴入，能使酯化釜中的熱量通過酯化塔傳遞給回收醇，從而達到加熱回收醇的目的，實現ー塔雙效。4.採用本發明改造後的方法提高了塔的分離效果，輕沸物的去除率由原來的50% 60%提高至85% 95%，降低產品色澤10曠15#，合理利用能源，降低了生產成本，提高產品質量的目的。本發明方法特別適鄰苯ニ甲酸酯類、檸檬酸酯類或脂肪酸酯類增塑劑的生產。
具體實施例方式以鄰苯ニ甲酸ニ丁酯(DBP)合成エ藝為例，下述實施例I為本發明エ藝，對比例I為原生エ藝。對比例I
向50m3的酯化反應釜中依次加入15t苯酐、15t 丁醇及170kg催化劑，加熱，攪拌，溫度·升至130°C時，把3. 6t回收醇經預熱器即熱至90°C後，通過噴嘴從酯化塔頂端呈霧狀緩慢噴入，繼續加熱，當酯化釜內溫度達到140°C 150°C進行回流反應，酷化反應4. 5h後酸值降至2. 0mgK0H/g，此時，酷化反應結束，再中和、脫醇、壓濾，精製得成品，產品色澤為25號左右。實施例I
步驟I :按照原始配方將15t苯酐、18. 6t 丁醇及170kg投入50m3的酯化反應釜進行酯化反應；
步驟2 :酯化反應結束後中和、脫醇、壓濾，精製得到產品，反應釜內未反應的醇回收，計算回收丁醇的量為3. 6t，補加15t的新鮮丁醇。步驟3:按照原始配方先將15t苯酐、15t補加的新鮮丁醇、170kg催化劑投入到50m3的酯化反應釜中，待酯化釜內溫度到130°C時，再將預熱至100°C的回收醇分批由酯化塔的頂部呈霧化狀噴入，繼續加熱，當酯化釜內溫度達到140°C進行回流反應，酷化反應3 4h後酸值降至I. 8mgK0H/g，重複步驟2得到產品，產品色澤為10號左右。實施例2
實施例2與實施例I相同之處不再重述，不同之處在於步驟3中回收醇的預熱溫度為105 0C o實施例3
實施例3與實施例I相同之處不再重述，不同之處在於步驟3中酯化釜內溫度達到145 °C進行回流反應。實施例4
實施例4與實施例I相同之處不再重述，不同之處在於步驟3中酯化釜內溫度達到150°C進行回流反應。本發明上述的實例是對發明的說明而不能限制本發明，在與本發明權利要求書要求相當的含義和範圍內的任何改變和組合，都應認為是在權利要求書的範圍內。
權利要求
1.一種提高增塑劑產品質量的方法，其特徵在於，包括如下步驟 步驟I:按照原始配方將酸或酸酐、新鮮醇及催化劑投入反應釜中進行酯化反應； 步驟2 :酯化反應結束後中和、脫醇、壓濾，精製得到產品，反應釜內未反應的醇回收，計算回收醇的量，不足的醇用新鮮醇彌補； 步驟3:按照原始配方先將酸或酸酐、補加的新鮮醇、催化劑投入到酯化反應釜中，待酯化釜內溫度到130°C 135°C時，再將預熱至100°C 110°C的回收醇分批由酯化塔的頂部呈霧化狀噴入，繼續加熱，當酯化釜內溫度達到140°C 150°C進行回流反應。
2.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，所述的回收醇含量為按原始配方投入的新鮮醇含量的159^25%。
3.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，所述回收醇預熱溫度在100°C 105°C之間。
4.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，所述醇的沸點為100°C以上的液態醇。
全文摘要
本發明一種提高增塑劑產品質量的方法，將一定配方的酸或酸酐、醇及催化劑投入反應釜中，其中原料醇由75%~85%的新鮮醇和15%~25%的回收醇(含有30%~50%的輕沸物)組成，先將酸或酸酐、新鮮醇及催化劑投入到酯化反應釜中，待酯化釜內溫度達到130℃~135℃時，再將預熱至100℃~105℃的回收醇分批由酯化塔的頂部呈霧化狀噴入，去除輕沸物，減少不飽和輕沸物參與反應的可能性，降低反應產物酯的色澤。本發明實現了增塑劑生產中的一塔雙效，提高塔的分離效果，增加塔分離功能，降低產品色澤，提高產品質量等級，降低成本，增加效益。
文檔編號C07C67/08GK102952012SQ201210394240
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月17日 優先權日2012年10月17日
發明者張祖禮, 馬紅飛, 趙許博, 陳永戰 申請人:河南啟瑞生物科技發展有限公司