微生物穩定性優良的非充氣飲料產品的製備的製作方法

2024-04-05 12:55:05

專利名稱：：微生物穩定性優良的非充氣飲料產品的製備的製作方法
技術領域：
：本發明涉及具有優良的微生物穩定性的非充氣飲料產品。這種穩定性是由飲料產品內具有特定平均鏈長的多聚磷酸鈉、防腐劑和特定硬度的水的新型組合提供的。
背景技術：
：控制非充氣稀果汁飲料中的微生物生長是飲料製造商一直關心的問題。這類飲料產品在暴露於食物腐敗微生物之中時，為微生物的生長提供了優良的環境。這種暴露可以是(而且偶而確實是)由於製造或包裝期間飲料產品意外接種了微生物而造成的。憑靠非充氣稀果汁飲料的果汁組分提供的營養物為食，食物腐敗微生物於是可以迅速繁殖。當然，如果沒有必不可少的產品與酵母或細菌的接觸，微生物在非充氣稀果汁飲料中的繁殖不會發生。優選採用旨在防止這種接觸的製造與包裝操作，但常常要對這種隔絕的飲料產品的偶而意外接觸採取措施。這些措施的目的是限制或防止隨後的微生物繁殖，從而限制或防止食物腐敗。通過在包裝時加熱實行巴氏消毒(熱包裝)或在完全無病菌條件下包裝(無菌包裝)，可以在某種程度上提供稀果汁飲料產品的微生物穩定性。熱包裝涉及飲料及其容器的低熱滅菌，從而使所形成的密封飲料產品不含食物腐敗微生物。同樣，低熱滅菌的飲料的無菌加工和包裝能產生一種完全沒有食物腐敗微生物的飲料產品。因此，這些飲料產品的存貯穩定性極好，因為其中肯定沒有食品腐敗微生物以飲料營養物為食並且迅速繁殖。但是，無菌包裝法常常不適合製造包裝在某些飲料容器，例如玻璃、塑料和馬口鐵罐等剛性容器中的飲料產品。在無菌包裝操作期間很難保持無菌或消毒的環境。包裝線需要經常清洗，這既費時又費錢。熱包裝法同樣不適合製造某些類型的飲料產品。這種眾所周知的方法包括在包裝期間將果汁飲料在約85°-105℃的溫度下加熱滅菌。這一方法通常用來製造罐裝或瓶裝(玻璃瓶)飲料。但是，不是所有的飲料容器都能耐受包裝期間的加熱滅菌。例如，由高密度聚乙烯製成的柔性容器已越來受到消費者的歡迎，但它不能耐受熱包裝操作中採用的巴氏滅菌溫度。已經在非充氣稀果汁飲料中使用防腐劑來提供對微生物某種程度的抑制。用在飲料產品中的防腐劑通常包括山梨酸鹽、苯甲酸鹽、有機酸及它們的混合物。但是，這些防腐劑在以抑制貯存期間微生物繁殖所必須的含量使用時，常常使飲料產生異味。另外，若在低得足以避免產生異味的濃度下使用，此前的這類防腐劑不能有效地抑制很多抗防腐劑的腐敗微生物的生長。因此，大多數非充氣稀果汁飲料是在罐中或玻璃瓶中熱包裝或是無菌包裝。關於有效地抑制在非充氣稀果汁飲料產品中微生物隨後繁殖的上述討論表明，仍然需要研製非充氣稀果汁飲料產品，它們可以不用熱包裝或無菌包裝操作製造，而且在不使用過高濃度防腐劑的條件下能穩定地存放相當長的時間。先前已經發現，某些冷藏的非充氣稀果汁飲料產品在環境溫度下能保持至少約10天，優選至少約20天，而其中不發生明顯的微生物繁殖。這種冷藏的非充氣飲料產品含有約400-1000ppm的選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物的一種防腐劑；約0.1-約10％重量的果汁；和約900-約3000ppm的具有以下化學式的多聚磷酸鹽其中n平均為約3-約100，優選約13-約16，各M獨立地選自鈉和鉀原子。這種非充氣飲料產品還含有約佔飲料產品重量約80-約99％的添加水，其中該添加水的硬度為0至約60ppm，優選含鹼量為0至約300ppm。該非充氣飲料產品的pH為約2.5-約4.5，環境陳列時間至少為約10天。遺憾的是，這些冷藏的非充氣飲料產品在添加水組分的硬度超過約60ppm時，不一定能在環境溫度下具有微生物穩定性。因為用於製備這些非充氣飲料的水源常常硬度遠高於60ppm，所以常需要處理或者「軟化」水，然後才能摻入到前述的飲料中。常規的軟化水的方法可以很費錢。另外，並不總是能夠或者方便地用常規技術將水軟化到60ppm以下。例如，一種常規的軟化水的技術包括用Ca(OH)2處理水。這種眾所周知的方法對於初始硬度100-150ppm(碳酸鈣)的水最合適和最經濟。但是，水源的硬度超過150ppm並不少見。另一種軟化水的常規方法涉及離子交換操作。但這一方法最好是用於軟化初始硬度為50-100ppm的水。由於與軟化水相聯繫的花費和方法本身的限制，本發明的一個目的是提供非充氣的飲料，它的微生物穩定性至少與以前的非充氣飲料相等，但其中的添加水組分可以包括硬度超過60ppm的水，以避免與必須先將水軟化至60ppm以下有關的花費和困難。本發明的另一目的是使得本發明飲料比現有飲料的微生物穩定性提高。發明概述本發明涉及具有優良微生物穩定性的非充氣稀果汁飲料產品。這些飲料在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物後，在73°F下貯存至少28天時，微生物含量的增加小於100倍。此飲料產品不需要熱包裝、無菌包裝或者摻入過量的防腐劑來提供對貯存期間微生物繁殖的必要抑制。本發明非充氣飲料產品的基本組分包括1)一種防腐劑體系，其中含有a)約100-約1000ppm選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物的一種防腐劑，和b)約300-約3000ppm的化學式如下的多聚磷酸鈉其中n平均為約17-約60；2)約0.1％-約40％重量的果汁和/或約0-約0.25％的茶固體組分；和3)佔飲料產品重量約80-約99％的添加水。添加水的硬度約為61ppm-約220ppm。這種非充氣飲料產品的pH約為2.5-約4.5。發明詳述這裡所說的「微生物繁殖」是指在最初沾染了約10cfu/ml之後，非充氣飲料產品中飲料腐敗微生物的數目增加100倍或更多。被認為是「微生物穩定的」飲料產品在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物後於73°F下貯存至少28天時，微生物含量的增加少於100倍。被認為是「微生物不穩定的」飲料產品在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物後於73°F下貯存28天時，微生物含量的增加超過100倍。這裡所用的「非充氣飲料產品」一詞，是指碳酸化少於1體積的飲料產品。這裡所用的「含有」一詞意味著在製備本發明的非充氣飲料產品時可以將各種產品結合使用。這裡所用的重量、份數和百分含量，除非另外指明，全是以重量為基礎。下面詳細說明本發明非充氣飲料產品的製備。防腐劑體系本發明的非充氣飲料產品含有一種防腐劑體系，該體系中含有一種防腐劑和一種食品級的多聚磷酸鹽。下面詳述該防腐劑體系。A.防腐劑具體地說，本發明飲料產品含有約100ppm-約1000ppm、優選約200-約650ppm、最優選約400ppm-約650ppm的一種防腐劑，選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物。防腐劑最好是選自山梨酸、山梨酸鉀、山梨酸鈉及它們的混合物。最優選的是山梨酸鉀。B.食品級多聚磷酸鹽本發明的非充氣飲料產品還含有一種用來與防腐劑組合的食品級多聚磷酸鈉。具體地說，飲料產品中含有約300ppm-約3000ppm、優選約500ppm-約3000ppm、更優選約900-約3000ppm、最優選約1000ppm-約1500ppm的以下結構的多聚磷酸鈉其中n平均為約17-約60，優選約20-約30。特別優選的是其中n平均為約21的直鏈的多聚磷酸鈉。已經發現，這些直鏈的聚合磷酸鹽在本發明的非充氣飲料產品中比其它的食品級磷酸鹽有更好的抗微生物作用。熟知的食品級磷酸鹽包括正磷酸鹽、環聚磷酸鹽、磷酸二氫鈣、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸鈉、焦磷酸鈉、偏磷酸鈉和焦磷酸四鈉。用於本發明非充氣飲料產品中的多聚磷酸鹽和所選擇的同樣用於本發明飲料產品中的防腐劑協同地，或者至少是加合地，起著抑制本發明飲料製品中微生物生長的作用。在本發明飲料製品中的這一組合對於抑制酵母，包括抗防腐劑的拜列氏接合糖酵母(Zygosaccharomycesbailii)，和抗酸及防腐劑的細菌，特別有效。在飲料產品中使用山梨酸鹽、苯甲酸鹽及其混合物作為防腐劑是眾所周知的，這些防腐劑在食物製品中抑制微生物生長的機制一般也是這樣。例如，Davidson和Branen，「食品中的抗微生物劑」，MarcelDekker公司，11-94頁(1993年第2版)敘述了山梨酸鹽和苯甲酸鹽，該文在本發明中引用作為參考。單獨地或與防腐劑組合使用直鏈多聚磷酸鹽來抑制食物產品中的微生物生長也是眾所周知的。例如，在「食品添加劑手冊」CRC出版社，643-780頁(1972年第2版)中介紹了多聚磷酸鹽，該文在本發明中引用作為參考。另外，在Kooistra等的美國專利3,404,987中公開了磷酸鹽與防腐劑(例如山梨酸鹽、苯甲酸鹽、有機酸)的組合在食物產品中的增效或加合的抗微生物作用。雖然上述的多聚磷酸鹽和防腐劑的單獨或組合使用確實在飲料產品中提供了某種程度的抗微生物作用，但是後面敘述的本發明的新的飲料產品對於通常與飲料產品的腐敗有關的微生物，特別是抗防腐劑的腐敗微生物，顯示出突出的抗微生物作用。另外，還發現，本發明所述的特殊的直鏈聚合磷酸鈉(例如，平均鏈長為約17-約60的那些)，與平均鏈長不是約17-約60的直鏈聚合磷酸鹽相比，為含有它們的飲料提供了優越的微生物穩定性，尤其是當飲料的添加水組分(後面敘述)的硬度為61ppm至約220ppm時。具體地說，本發明的非充氣飲料中含有平均鏈長約17-約30的直鏈的聚合磷酸鈉，它在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物後於73°F下貯存至少28天時，其微生物含量的增加將少於100倍。更為可取的是，本發明飲料在最初沾染了含量為10cfu/ml的腐敗微生物後在73°F下貯存至少60天、更優選的是至少100天時，微生物含量的增加不到100倍。一般來說，添加水的硬度越低，飲料保持微生物穩定的時間越長。據認為，含有平均鏈長為約17-約60的直鏈聚合磷酸鈉的本發明非充氣飲料，其微生物穩定性的改進是由於所用的直鏈聚合磷酸鈉的特點。據信，具有平均鏈長為約17-約60的直鏈聚合磷酸鈉在水解時碎裂成直鏈的聚合磷酸鈉，它們仍能為含有它們的飲料提供微生物穩定性。相反，平均鏈長少於約21的直鏈聚合磷酸鹽水解成的直鏈聚合磷酸鹽，在為含有它們的飲料提供微生物穩定性方面不再有效。平均鏈長超過約60的直鏈聚合磷酸鹽在本文所述的飲料產品不一定溶解。本發明的直鏈聚合磷酸鈉的另一個優點是，既使飲料中的添加水組分含有中等硬水到硬水，它們也能為飲料提供微生物穩定性。因此，常常不需要先將水軟化後再加入飲料中。添加水組分本發明的非充氣飲料還含有添加水組分。為了定義本發明的飲料產品，添加水組分不包括通過其它添加物(例如果汁組分)附帶加入的水。本發明的飲料產品通常含約80-約99％重量的水，更常見的是含約85-約93％重量的水。這裡所說的「硬度」一詞一般是指水中鈣和鎂陽離子的存在。對於本發明來說，添加水組分的硬度根據在「OfficiolMethodsofAnalysis(法定分析方法)」[公職分析化學家協會(AOAC)出版，Arlington，Virginia，627-628頁，1984年第14版]中引用的AOAC標準計算。在AOAC標準中，硬度是水中CaCO3相當物(mg/L)的總和，該總和由水中發現的下列陽離子的濃度乘以因子得到。表1使水具有硬度的化合物主要是鎂和鈣的碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽，但是對水中多價陽離子有貢獻的其它化合物也使水具有硬度。按照硬度通常將水分成軟水(0-60ppm)、中等硬水(61-120ppm)、硬水(121-180ppm)和很硬水(超過180ppm)。如前所述，本發明飲料產品的抗微生物作用在硬度超過約60ppm的水中很明顯。事實上，本發明非充氣飲料的抗微生物作用在飲料添加水組分的硬度為61至約220ppm時很明顯。添加水組分的硬度優選為61至約200ppm，更優選61至約180ppm，最優選從61ppm至約140ppm。果汁和/或茶固體組分在本發明的一項實施方案中，飲料產品中含有果汁，它們能提供矯味和營養。但是，正是果汁也提供了優良的培養介質，飲料腐敗微生物可以靠其為食並迅速繁殖。因此，正是本發明非充氣飲料產品的果汁組分使得上面提到的防腐劑體系和水質量控制必不可少。具體地說，本發明的非充氣飲料產品可以含從0.1％至約40％，優選約0.1-約20％，更優選約0.1-約15％，最優選約3-約10％重量的果汁(重量％以白利糖度2-16°的一倍濃度原汁為基礎)。果汁可以從果泥、帶肉果汁或一倍濃度原汁或濃縮物形式摻入到飲料產品中。特別優選的是摻入固體含量(主要為糖固體)約20-80°白利糖度的濃縮物形式的果汁。如果果汁濃度超過飲料產品的約40％重量，則在本發明非充氣飲料產品中微生物在貯存期間的隨後繁殖未必能有效地抑制。在果汁濃度低於飲料產品的約0.1％重量時，對於抗微生物體系的需要不太迫切。即使在本發明飲料產品的果汁濃度範圍內(約0.1-約40％)，微生物穩定性也將隨飲料產品中果汁百分含量的減小而提高。防腐劑和多聚磷酸鹽濃度在上述範圍內的變化也會影響微生物穩定性。儘管如此，只要果汁濃度、防腐劑、多聚磷酸鹽和水硬度是在所引述的飲料產品範圍內，則本發明的飲料將是微生物穩定的。非充氣飲料產品中的果汁可以是已知用於飲料產品中的任何柑桔汁、非柑桔汁或它們的混合物。這些果汁的實例包括但不限於非柑桔汁，例如蘋果汁、葡萄汁、梨汁、油桃汁、穗醋粟汁、樹莓汁、鵝莓汁、黑莓汁、藍莓汁、草莓汁、番荔枝汁、石榴汁、番石榴汁、獼猴桃汁、芒果汁、木瓜汁、西瓜汁、糙皮甜瓜汁、櫻桃汁、紅莓汁、菠蘿汁、桃汁、杏汁、梅汁及它們的混合物，以及柑桔汁類，例如橘子汁、檸檬汁、酸橙汁、柚子汁、紅橘汁及它們的混合物。其它的果汁和非果汁例如蔬菜或植物汁也可用作本發明非充氣飲料產品的果汁組分。本發明非充氣飲料產品中也可以含有茶固體。茶固體可以加入到飲料產品中以補充或代替上述的果汁組分。具體地說，非充氣飲料產品中可以含從0到約0.25％、優選約0.02-約0.25％、更優選約0.7-約0.15％重量的茶固體。這裡所用的茶固體一詞是指從茶物質中提取得到的固體，這些茶物質包括由茶屬(包括中國山茶科和阿薩姆山茶科)植物得到的那些物質，例如，剛採集的茶葉，採集後立即乾燥的新鮮綠茶葉，乾燥前已經熱處理以便使存在的所有酶均失活的新鮮綠茶葉，未經發酵的茶，速溶綠茶和部分發酵的茶葉，綠茶物質是茶葉，茶作物莖和作用中還未進行顯著發酵以製成紅茶的其它有關物質。油柑屬、兒茶屬和鉤藤科茶作物的成員也可以使用。可以使用未經發酵的和部分發酵的茶的混合物。用於本發明非充氣飲料產品中的茶固體可以用已知的提取茶固體的常規方法得到。這樣得到的茶固體通常含有咖啡因、可可鹼、蛋白質、胺基酸、礦物質和碳水化合物。甜味劑本發明的非充氣飲料產品可以含有而且通常都含有一種人造或天然的、含熱量或無熱量的甜味劑。優選碳水化合物甜味劑，最好是單糖或二糖型糖類。具體地說，非充氣飲料產品中通常含佔飲料產品重量約0.1-約20％、優選約6-約14％的糖固體。合適的甜味劑糖包括麥芽糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、轉化糖及它們的混合物。這些糖可以以固體或液體形式摻入到飲料產品中，但通常而且優選是以糖漿形式摻入，更優選以濃縮糖漿例如高果糖玉米糖漿的形式摻入。為製備本發明的飲料產品，這些任選的甜味劑在某種程度上可以由飲料產品的其它組分(例如果汁組分、任選加入的矯味劑等)提供。優選用於飲料產品中的碳水化合物甜味劑是蔗糖、果糖及其混合物。果糖可以以液態果糖、高果糖玉米糖漿、乾果糖或果糖漿的形式得到或提供，但優選以高果糖玉米糖漿的形式提供。高果糖玉米糖漿(HFCS)可以作為HFCS-42、HFCS-55和HFCS-90購得，它們分別含有42％、55％和90％重量果糖形式的糖分固體。用於非充氣飲料製品的任選的人造或無熱量甜味劑包括例如糖精、環己烷氨基磺酸鹽、氯化蔗糖衍生物、雙氫噁噻嗪、L-天冬氨醯-L-苯丙氨酸低級烷級酯甜味劑(例如天冬氨醯苯丙氨酸甲酯)、Brennan等的美國專利4,411,925中公開的L-天冬氨醯-D-丙氨醯胺、Brennan等美國專利4,399,163中公開的L-天冬氨醯-D-絲氨醯胺、Brand的美國專利4,338,346中公開的L-天冬氨醯-L-1-羥甲基鏈烷醯胺甜味劑、Rizzi的美國專利4,423,029中公開的L-天冬氨醯-1-羥乙基鏈烷醯胺甜味劑。1986年1月15日公布的J.M.Janusz的歐洲專利申請168,112公開的L-天冬氨醯-D-苯基甘氨酸酯和醯胺甜味劑等。一種特別優選的甜味劑是天冬氨醯苯丙酸甲酯。其它成分本發明的非充氣飲料產品還可以含有通常作為任選的飲料成分的任何其它成分。這些任選的成分包括矯味劑、防腐劑(例如有機酸)、著色劑等。這種非充氣飲料產品還可以含有從0到約110％的美國推薦每日供給量(RDA)的維生素和礦物質，只要這些維生素和礦物質不明顯地降低非充氣飲料產品的環境陳列時間，而且這些維生素和礦物質與非充氣飲料產品中的基本組分在化學和物理上相容。特別優選的是維生素A、其維生素原(如β-胡蘿蔔素)和維生素C，當然其它的維生素和礦物質也可以使用。眾所周知，某些食品級多聚磷酸鹽，例如本文中提到的那些，在飲料產品中會有助於抑制維生素C的失效。注意下述事實也很重要，即，應該避免鈣、鐵和鎂的含量增加，因為這些多價陽離子會與非充氣飲料產品的多聚磷酸鹽組分結合併使之失效。飲料產品中可以包含膠、乳化劑和油類以便影響質地和不透明性。典型的成分包括瓜爾膠、黃原膠、藻酸鹽、甘油單酯和二酯、卵磷酯、果膠、果漿(pulp)、棉籽油、植物油、食用澱粉和填充油/填充劑。酯類及其它香料及香精油也可以摻加到飲料產品中。酸度本發明的非充氣飲料產品的pH約為2.5-約4.5，優選約2.7-約3.5，最優選約3.0-約3.3。此pH範圍是非充氣稀果汁飲料產品的典型值。飲料的酸度可以用已知的常規方法，例如用食品級的酸性緩衝劑，調節並維持在所需的範圍內。一般來說，上述範圍內的酸度是抑制微生物用的最大酸度和理想的飲料矯味及酸味效果所要求的最佳酸度之間的平衡。通常，飲料的酸度越低，多聚磷酸鈉在提供微生物穩定性方面就越有效。因此，飲料的酸度越低，為提供微生物穩定性所需要的多聚磷酸鈉和/或防腐劑就越少。或者是，當飲料的酸度低時，飲料中果汁的數量可以增加。製備本發明的非充氣飲料產品可以用配製非充氣稀果汁飲料的常規方法製備。這類常規方法可能涉及熱包裝或無菌包裝操作，但是這些操作對於實現上述的延長環境陳列時間並非必需。例如，在Nakel等的美國專利4,737,375中敘述了製造稀果汁飲料的方法，該文在本發明中引用作為參考。製造飲料產品的方法還可參見Woodroof和Phillips，「飲料充氣的和非充氣的」，AVI出版公司(1981年修訂版)；以及Thorner和Herzberg，「非醇類食品服務飲料手冊」，AVI出版公司(1978年第2版)。製備本發明飲料產品的一種方法涉及製備飲料濃縮物，向其中加入含多聚磷酸鹽的糖漿，然後用水、糖漿和飲料濃縮物調節該混合物以達到所要求的酸度和物質成分。在這種製備中使用的添加水必須全都具有或是調節到必要的硬度。在這樣一種方法中，飲料濃縮物可以通過將水(恰當的硬度)、酸化劑(如檸檬酸)、水溶性維生素、含矯味劑的果汁濃縮物和防腐劑混合來製備。可以向濃縮物中加入一種水包油的乳狀液，以便為飲料製品提供不透明性和質地。用於製備飲料產品的糖漿另外製備，其作法是向水中加入糖漿(如高果糖玉米糖漿)，然後向漿體中加入維生素C、多聚磷酸鹽和增稠劑。輔助的防腐劑可以加到所形成的糖漿中。將糖漿與濃縮物合併形成非充氣飲料產品。這種非充氣飲料產品可以用少量添加水、糖漿和飲料濃縮物調節，以達到本發明非充氣飲料所要求的酸度和成分。隨後可將其巴氏滅菌，包裝和貯存。應該清楚，其它的方法例如後面在實施例部分敘述的方法，也可以用來製備本發明非充氣飲料產品。本發明方法的關鍵方面是將所需的物質按所要求的數量混合，以獲得本發明的非充氣飲料產品。因此，上述飲料配製技術的其它熟知的常規變型，可以用來製備本發明的非充氣飲料產品。試驗方法微生物穩定性這裡所用的「微生物繁殖」一詞，是指在最初接種了約10cfu/ml之後，非充氣飲料產品中飲料腐敗微生物的數目增多100倍或更多。被稱為「對微生物穩定的」飲料產品，在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物之後於73°F下貯存至少28天時，微生物含量的增加小於100倍。被稱為「微生物不穩定的」飲料產品，在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物之後於73°F下貯存28天時，微生物含量的增加超過100倍。非充氣飲料產品的微生物穩定性可以用以下方法測定。將飲料產品接種上其中含至少四種獨立的酵母分離物(包括拜列氏接合糖酵母)的抗防腐劑酵母混合種群和抗防腐劑的耐酸細菌包括醋酸桿菌(Acetobater)混合種群。接種中使用的所有酵母和細菌都是事先從保存的果汁飲料中分離出來的。接種過的飲料產品在20℃下保存至少60天，定期進行需氧平板培養。酵母和細菌群體的需氧平板計數按照在「食物微生物檢驗方法簡編(CompendiumofMethodsfortheMicrobiologicalExamindtionsofFoods)」(美國公共健康協會，華盛頓特區，C.Vanderzant和D.F.Splittstoesser編)中所述進行，該文在本發明中引用作為參考。然後用這些平板計數確定接種過的飲料產品中的微生物繁殖程度。試驗方法多聚磷酸鹽的平均鏈長試劑和設備重水(D2O)NMR管5mm外徑，WilmadGlass，507PP10mm外徑，WilmadGlass，513-5PPNMR管壓力蓋5mm外徑，WilmadGlass，52110mm外徑，WilmadGlass，521-C一次性移液管CurtinMatheson，355-123AC-300用探頭5或10mmPyrex玻璃毛CorningGlass一次性擦巾Kimberly-Clark，Kim-Wipes旋轉渦輪5mm，Bruker10mm，Bruker光譜儀BrukerAC-300，裝有5mm或10mm探頭步驟1.將約100mg樣品溶於重水(D2O)中，配成濃度為約12％重量樣品的溶液。如果需要，將樣品溫和地加熱以促進溶質溶解。必要時將溶液經壓實的Pyrex玻璃毛過濾，以便除掉任何固體顆粒。2.用一次性移液管將溶液轉移到乾淨的NMR管中。3.在NMR管上加蓋。用一次性擦巾擦掉NMR管上所有汙跡和灰塵粒子。4.準備其中含用戶姓名縮寫字母、光譜儀、微生物和樣品溶劑的條形碼標千，將標千貼在條碼標千架上。5.將條碼標千架放入NMR管中，字碼朝上，將旋轉器放在架下。6.用深度計將樣品定位。7.將樣品管/旋轉器/條碼架組合件放入光譜儀樣品變換器上適當的滑槽中。8.譜圖將根據條碼標千上指定的實驗和溶劑的信息自動得到、處理並畫圖。光譜儀參數微程序PHG掃描頻率121.39MHz掃描寬度50KHz譜圖大小64K脈衝寬度2μsec＝45°脈衝再現時間10.0sec反轉門控寬帶H-1去偶多聚磷酸鈉的平均鏈長計算如下區域T由-5至-10ppm，它包含指認為鏈長等於或大於2的直鏈多聚磷酸鹽中末端磷酸鹽單元的峰。區域I由-18至-24ppm，它包含指認為內部磷酸鹽的峰。在樣品中作為雜質存在的環形磷酸鹽也有區域I內的峰，計算中也包括在內。化學位移用外部磷酸定位。實施例以下包括了本發明非充氣飲料產品及其製造方法的具體實施方案。將每種產品的各種成分按其出現的次序混合。各產品的六聚偏磷酸鈉都在高速剪切下混合以保證溶解度。各產品的環境陳列時間至少為約28天。這些具體的實施方案是對本發明的示例說明，而不是對發明的限制。實施方案1成分添加水約84％硬度140ppm六聚偏磷酸鈉(n＝22.76)1500ppm山梨酸鉀200ppm果汁濃縮物1.75％(一倍濃度原果汁10％)檸檬酸約0.24％HFCS-55約13.5％實施方案2成分添加水約98％硬度140ppm六聚偏磷酸鈉(n＝23.14)1500ppm山梨酸鉀200ppm果汁濃縮物1.75％(一倍濃度原果汁10％)檸檬酸約0.24％天冬氨醯苯丙氨酸甲酯約500ppm對照數據製備非充氣飲料樣品(A-C)並根據上面在分析方法部分敘述的試驗方法試驗微生物穩定性。每種樣品均含200ppm山梨酸鹽和98％重量的硬度為140ppm的添加水。樣品A含1500ppm的平均鏈長約13的六聚偏磷酸鈉。樣品B(本發明的代表性樣品)含1500ppm平均鏈長約21的六聚偏磷酸鈉。各樣品中還含有對微生物繁殖基本上無影響的其它少量成分。試驗結果總結如下。LOG(cfu/ml)29天後兩個樣品都是微生物穩定的。但是58天後，樣品A不再是微生物穩定的，而樣品B即使在99天後仍保持微生物穩定。權利要求1.非充氣飲料產品，其特徵在於，該產品具有優越的微生物穩定性，其中含有(a)100ppm-1000ppm的一種防腐劑，選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物；(b)0.1-40％重量的果汁；(c)300ppm-3000ppm具有以下化學式的多聚磷酸鈉其中n平均為17-60；和(d)80-99％重量的硬度為61ppm-220ppm的添加水；其中所形成的非充氣飲料產品的pH為2.5-4.5，而且充氣飲料產品在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物之後於23℃下貯存至少28天時，微生物含量的增加不到100倍。2.一種製備以優越的微生物穩定性為特徵的非充氣飲料產品的方法，該方法包括將以下物質混合(a)100ppm-1000ppm的一種防腐劑，選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物；(b)0.1-40％重量的果汁；(c)300ppm-3000ppm具有以下化學式的多聚磷酸鈉其中n平均為17-60；和(d)80-99％重量的硬度為61ppm-220ppm的添加水；其中所形成的非充氣飲料產品的pH為2.5-4.5，而且該飲料產品在最初沾染了10cfu/ml的腐敗微生物之後於23℃下貯存至少28天時，微生物含量的增加不到100倍。3.權利要求1或2的方法，其中將0.1-20％重量的果汁混入到非充氣飲料產品中。4.以改進的微生物穩定性為特徵的非充氣飲料產品，其中含有(a)100ppm-1000ppm的一種防腐劑，選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物；(b)0.02-0.25％重量的茶固體；(c)300ppm-3000ppm具有以下化學式的多聚磷酸鈉其中n平均為17-60；和(d)80-99％重量的硬度為61ppm-220ppm的添加水；其中所形成的非充氣飲料產品的pH為2.5-4.5，而且該飲料產品在最初沾染了10cfu/ml腐敗微生物之後於23℃貯存至少28天時，微生物含量的增加不到100倍。5.權利要求1、2、3和4的非充氣飲料產品，其中的防腐劑是山梨酸鉀，多聚磷酸鈉的平均鏈長為20-30。6.權利要求5的非充氣飲料產品，其中該飲料產品含有1000ppm-1500ppm的多聚磷酸鈉和200ppm-650ppm的山梨酸鉀。7.權利要求6的非充氣飲料產品，其中的添加水的硬度為61ppm-180ppm。8.權利要求7的非充氣飲料產品，其中飲料產品的pH為3.0-3.3，而且在最初沾染了10cfu/ml腐敗微生物之後於23℃貯存至少60天時，飲料中微生物含量的增加不到100倍。全文摘要本發明公開了微生物穩定性改進的非充氣飲料產品及其製備方法。這種非充氣飲料產品的pH值為2.5—4.5,含有約300—3000ppm的平均鏈長為約17—60的多聚磷酸鹽;約100—1000ppm選自山梨酸、苯甲酸、它們的鹼金屬鹽及其混合物的一種防腐劑;約0.1—40%重量的果汁;和約80—99%重量的添加水,其中該添加水的硬度為61ppm至約220ppm。這些非充氣飲料產品在暴露於飲料腐敗微生物中之後,可以在環境溫度下貯存至少約28天而其中的微生物沒有大量繁殖。文檔編號A23L2/44GK1176578SQ96192237公開日1998年3月18日申請日期1996年2月6日優先權日1995年2月28日發明者J·A·史密斯,T·R·格勞利赫,R·P·沙賓,J·W·維加爾申請人:普羅格特-甘布爾公司