一種帶有磁場的漿態床環流反應器的下降管結構的製作方法

2024-01-29 18:09:15 3

專利名稱：一種帶有磁場的漿態床環流反應器的下降管結構的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種將固體顆粒從液體產品中分離出來的設備和方法，可與漿態 床反應器耦合，實現液體產品與固體顆粒連續分離。
背景技術：
漿態床反應器是一種常用的氣液(漿)接觸反應設備，具有極高的儲液量。對於 反應熱很大的催化反應過程，使用漿態床反應器可以有效地移走反應熱，實現反應器的等 溫操作，保證反應器的正常運行，因此在當今的化工過程中得到了廣泛應用。而漿態床環流 反應器是在漿態床鼓泡反應器的基礎上發展起來的一種高效多相反應器。漿態床環流反應 器除了具有漿態床鼓泡反應器所具有的全部優點外，還能夠使其內部的流體做有規則的循 環流動，因而增強了反應物之間的混合、擴散、傳熱和傳質。在漿態床反應器中為了消除擴散的影響，一般採用幾十微米甚至更細顆粒的催化 劑，但隨之也帶來了反應產物與催化劑顆粒分離這一難題。如何有效的實現液固分離，成為 在使用漿態床反應過程中的關鍵技術。漿態床反應器催化劑漿液的液固分離一般在反應器外進行，含有催化劑的漿液必 須使用特殊泵進行輸送，分離出來的催化劑仍需要以漿液形式送回到反應器中。該過程易 於造成催化劑顆粒的破損，因而對反應器的長時間連續操作帶來問題。過濾技術是獲取高分離效率的常用方法。按流動形式，過濾分為死端過濾和錯流 過濾，相比傳統的死端過濾，錯流過濾濾餅不易堆積，過濾周期長，是目前研究的重點。USP 6068760、WO 02/097007A2均公開了採用沉降技術在漿態床反應器內實現液 固分離的方法，將反應後的漿液引出反應器，通過一根沉降管後，漿液進入沉降罐進行沉 降，上層清液排出作為產品，而下層含有大量催化劑顆粒的稠漿返回反應器循環。EP 1405664A1公開的分離方法是將反應後的漿液直接引入沉降罐，沉降灌中設 有擋板，且擋板高度高於沉降罐中液位高度，因此漿液流過擋板與罐體底部的縫隙後，清液 緩慢上升在沉降罐上方流出，而含有顆粒的濃漿在沉降罐底部的出口返回反應器主體。CN1433838A公開了在反應器主體內設置分離單元的方法，使得漿液實現液固分 離，並且提出在沉降單元的底部施加強磁場以加速液固分離速度。但是利用單一的沉降技 術實現完全的液固分離，得到固含量極小的液體產物需要容積很大的沉降裝置，以保證足 夠的沉降時間，這就造成了設備的大部分面積與空間被沉降裝置佔用，生產效率較低；此 外催化劑粒徑越小，越有利於反應進行，同時在反應過程中由於催化劑磨損會產生粒徑極 小的固體粉末，但是沉降技術對於粒徑為幾微米或者粒徑更小的催化劑顆粒的分離效果不 佳；由於費託合成反應器直徑相當大，因而磁場裝置很難在反應器內產生均勻的磁場，設備 笨重，造價昂貴，且無法對產生磁化的催化劑進行消磁以阻止磁化催化劑的團聚，影響反應 器的正常操作。WO 94/16807公開了在反應器內使用過濾組件實現液固分離的方法，但是一旦催 化劑顆粒堵塞過濾組件，則過濾組件的再生困難，因而不適於大規模連續生產。[0010]CN1589957A公開了在反應器內部設置一級分離單元，在反應器外設置二級分離單 元來實現液固分離的方法，並且在反應器外設置反衝單元以實現過濾的連續操作，這樣不 僅佔用了反應器內的反應空間，還導致設備結構複雜，操作繁複。US 2005/0027021公開了一種液固分離系統，通過在反應器外設置豎直放置的過 濾元件來實現液固分離，起主要過濾作用的是沉積在過濾元件上的濾餅，通過調節漿液流 動速度來調節濾餅的厚度。但是由於元件所處空間大小是設計確定了的，單純通過調節元 件外部漿液流速來控制過濾速率使得調節範圍非常有限，且細顆粒容易堵塞過濾管而沒有 有效的反衝洗方法使過濾過程難以實現連續化。US 2005/0000861公開了一種可以放置在反應器內部和/或外部的過濾元件，這 種元件分為粗濾區和細濾區，且二者同軸同徑豎直放置，上部粗濾區將大顆粒的催化劑攔 在過濾區外，再返回反應器重新循環使用，而經過粗濾的濾液會直接進入設在粗濾區下面 的細濾區進行進一步過濾分離。這種液固分離方法需要藉助外界動力，且沒有提供詳細的 反衝洗方法，難以實現液固的連續有效分離。CN101081357A公開了一種漿態床環流反應器，該反應器包括上升管和至少一根 下降管，上升管和下降管兩端通過管線相連，上升管上部為管徑擴大的沉降區，沉降區的頂 部設有排氣口，每根下降管內被過濾介質分成濾液區和漿液區，其中濾液區下端與液體出 料口連通，漿液區兩端與上升管的兩端相連通，該反應器可應用於氣液固三相反應系統，原 料由上升管底部的進料口進入反應器，和上升管中的漿液混合後在上升管中反應，然後向 上流動至沉降區，在此處氣液分離，氣體從頂部的排氣口排出反應器，較粗的催化劑顆粒依 靠重力沉降返回到上升管中，含有較細顆粒催化劑的漿液從沉降區經連接管線進入下降管 中；漿液主體在漿液區內沿軸向向下流動，而其中一部分液體在過濾介質兩側壓差的推動 下通過過濾介質進入濾液區，並最終作為產品引出，固體催化劑顆粒則隨漿液主體繼續向 下流動通過管線返回到上升管中繼續參與反應。該反應器內部相對高壓使得下降管中漿液 區和濾液區之間形成壓降，推動漿液穿過過濾管，實現固液分離，不需要外加推動力；設置 反衝洗系統並且能夠靈活操作，使得過濾管易於再生，從而保證了整個反應器的連續操作； 還可以方便地移出失活的催化劑和補充高活性催化劑，操作簡便靈活。然而，該漿態床反應 器在使用過程中發現，該漿態床反應器的下降管入口處容易堵塞，影響了操作周期，需要進 行改進。

實用新型內容本實用新型的目的是提供一種能防止漿態床環流反應器過濾系統堵塞，提高分離 效率的漿態床環流反應器的下降管結構。一種帶有磁場的漿態床環流反應器的下降管結構，由下降管圓筒體1、倒圓錐形上 部隔離板2、下部隔離板6和內部的至少一根過濾管8組成，過濾管8入口開口於上部隔離 板2，出口開口於下部隔離板6，圓筒體壁連接出料管10，所述的上部隔離板的圓錐角3的範 圍為20° -70°，下降管的外部纏繞電磁線圈用以提供均勻磁場。本實用新型提供的漿態床環流反應器的下降管結構，內部包含至少一根過濾管8， 當採用多根過濾管時，過濾管的直徑可以相同，也可以不同，優選倒錐型結構底部過濾管的 直徑最大。如圖2、圖3所示就是兩種不同形式的過濾管組成的下降管結構的示意圖。[0017]本實用新型提供的漿態床環流反應器下降管結構，所述的圓筒體1頂部和漿態床 反應器的沉降區相連接，圓筒體1的頂部到設有過濾管入口的上部隔離板之間設有直管段 4，直管段4的高度與其直徑比範圍為(0.1-20) 1，優選(2-10) 1。本實用新型提供的漿態床反應器下降管結構，所述的過濾管的入口端採用倒錐形 的導流結構2，倒錐型結構的圓錐角3角度範圍為20° -70°，在使用過程中，所述的圓錐角 3應當大於固體顆粒的休止角。本實用新型提供的漿態床反應器下降管結構中，由下降管圓筒體、上隔離板、下隔 離板和過濾管外壁圍成的封閉區域為容納濾液的濾液區7，濾液區通過設置在下降管圓筒 體上的液體出料口 10和後續的管線相連通。例如，液體出料口 10經閥11連接液體產品收 集單元，同時經閥12連接用於衝洗過濾元件的反衝洗系統。本實用新型提供的漿態床環流反應器下降管內包含至少一根過濾管，對過濾管的 材質沒有限制，所述的過濾管的材質為燒結金屬絲網微孔過濾材料、燒結金屬粉末微孔過 濾材料、金屬微孔膜材料、燒結金屬纖維微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料。過濾管過濾 材料的孔徑範圍可以由具體使用的催化劑顆粒的種類、反應器的規模以及所進行的反應類 型而發生變化，例如可以在微濾、超濾、納濾等過濾範圍之內。通常在漿態床環流反應器中，在上升管中進行氣液固三相反應，在下降管中實現 液固分離，在裝置運轉的過程中，下降管內的過濾介質上漸漸堆積濾餅，過濾管兩側的壓差 隨著濾餅的增厚而上升，當壓差高於第一設定值(例如0. 1-1. OMpa)時，反衝洗系統開始工 作，將液體產品出料口切換到與反衝管線連通，反衝洗介質在外加的反向壓差推動下液體 出料口流入反向衝過濾介質，隨濾餅的脫除反向壓差不斷降低，當低於第二設定值(例如 0. 05-0. 8Mpa)時，衝洗過程結束，此時反衝管線前的閥門關閉，液體出料口管線重新恢復 到正常操作狀態。其中第一設定值必定大於第二設定值。本實用新型提供的下降管結構在使用過程中，漿液在過濾管8內由上而下沿軸向 流動，清液由內向外沿徑向通過過濾管管壁進入濾液區7，並最終作為產品經液體出料口管 線10引出。固體顆粒則隨漿液主體繼續向下流往下遊。採用這種錯流過濾的方法，漿液不 斷衝刷掉沉積在過濾管內壁的濾餅，減慢了濾餅的形成速度。由於下降管中的過濾管入口 採用了倒錐型結構，並且設計錐角大於固體顆粒的休止角，有效避免了固相顆粒在過濾管 入口端沉積從而堵塞過濾管。另外，所述的下降管圓筒體周圍密繞了載流螺線圈來提供均 勻磁場，當漿液中的磁性固體顆粒通過時，可以受到與流動方向相同的磁場力作用，從而加 速通過過濾組件，也避免了磁性固體顆粒在濾管入口處的沉積，並抑制了濾餅生成。通過這 兩種方式提高了分離效率，延長了下降管過濾組件的工作周期。本實用新型提供的漿態床環流反應器的下降管結構，特別適用於CN101081357A 中所公開的漿態床環流反應器。適用於氣液固三相反應並需要從漿液中分離出液體產品的 化學反應過程，特別是固體催化劑顆粒具有磁性(或部分具有磁性)的反應過程。本實用新型提供的漿態床環流反應器下降管結構的有益效果為在應用過程中，由於下降管中的過濾管入口採用了倒錐型結構，並且設計錐角大 於固體顆粒的休止角，有效避免了固相顆粒在過濾管入口端沉積從而堵塞過濾管。另外， 所述的下降管圓筒體周圍密繞了電磁線圈來提供均勻磁場，當漿液中的磁性固體顆粒通過 時，可以受到與流動方向相同的磁場力作用，從而加速通過過濾組件，也避免了磁性固體顆
5粒在濾管入口處的沉積，抑制漿液中的磁性顆粒對過濾管管壁膜孔的堵塞通過這兩種方式 提高了分離效率，延長了下降管過濾組件的工作周期。

圖1為帶有磁場的漿態床環流反應器下降管結構示意圖；圖2為下降管內部多根過濾管結構的立體圖；圖3為另一種下降管結構立體圖；圖4為包含兩根下降管結構的漿態床環流反應器示意圖。
具體實施方式
以下結合附圖具體說明本實用新型提供的漿態床環流反應器下降管結構在費託 合成過程中的應用，但本實用新型並不因此而受到限制。如附圖1所示漿態床環流反應器的上升管9為反應區，反應物氣體從上升管9的 底部經氣體分布器均布後進入反應器與其中的漿液混合，與漿液中催化劑顆粒接觸，在上 升過程中完成化學反應，產物和多餘的反應物與催化劑一起上升到反應器上部；夾帶著氣 泡的漿液溢流流入上升管上部沉降區16，此處漿液流速降低，使氣泡得以大量脫除，脫出的 氣泡以氣體形式從氣體出口 17排出，而夾帶著催化劑顆粒的漿液則經管線18進入下降管 中，漿液在過濾管8中從上向下流動，液體產品徑向通過過濾管管壁進入濾液區7，最終作 為液體產品引出。催化劑顆粒則被阻滯在過濾管8的內壁上，過濾管內壁上的部分濾餅被 漿液不斷衝刷脫落，同時電磁線圈19通電提供高強度均勻磁場，當漿液中的磁性固體顆粒 通過時，受到與流動方向相同的磁場力作用，從而加速通過過濾組件，隨漿液向下流動返回 到上升管9中，部分不易脫落的濾餅會滯留在過濾管的內壁上。隨著濾餅的不斷增厚，過濾 管內外之間的壓差上升，當壓差高於0. 5MPa時，連接液體出料口 10的閥11關閉，閥12打 開，反衝洗系統開始工作。附著在過濾介質內壁上的濾餅被反衝到漿液中，並隨著漿液向下 流動返回上升管，過濾管內外之間的壓差下降，當內外管的壓差低於0. IMPa時，系統恢復 到正常操作狀態。帶有兩個下降管的漿態床環流反應器見附圖4，兩個下降管具有同樣的過濾結構， 在使用的過程中，兩個下降管可以同時使用，也可以交替切換使用。同樣，兩個下降管中膜 過濾組件的反衝洗過程可以同時進行，也可以交替單獨進行。下面的實施例對本實用新型提供的方法予以進一步地說明，但並不因此而限制本 實用新型。實施例漿態床環流反應器中下降管上部直管段管徑比為5 1，所採用的過濾管為燒 結多孔金屬濾管，過濾組件漿液入口處倒錐型結構圓錐角度為45°，該濾管外徑50mm，長 1000mm，平均孔徑1 μ m。所採用的催化劑的粒徑範圍為1 100 μ m，在此過程中合成氣由上 升管底部通過雙環管氣體分布器以鼓泡的形式進入床層，在操作條件下，生成液態烴。當漿 液上升進入到上部的沉降區後未反應的合成氣和氣體產品與漿液完全分離，並由排氣口排 出；漿液則進入下降管中，清液通過過濾管管壁進入濾液區並最終作為產品引出。催化劑顆 粒則被阻滯在過濾管的內壁上，過濾管內壁上的部分濾餅被漿液不斷衝刷脫落，隨漿液向下流動返回到上升管中，部分不易脫落的濾餅會滯留在過濾管的內壁上。隨著濾餅的不斷 增厚，過濾管內外之間的壓差上升，當壓差高於0. 5MPa時，位於液體排料口 10後的閥11關 閉，閥12打開，用泵將產品清液引入濾液區，並通過過濾管壁進入濾管內管。附著在過濾介 質內壁上的濾餅被反衝到漿液中，並隨著漿液向下流動返回上升管，這個過程持續幾秒鐘， 過濾管內外之間的壓差下降，當內外管的壓差低於0. IMPa時，反衝洗系統和液體排料口 10 斷開，閥門11打開，系統恢復到正常操作狀態。在此過程中，液態產品中固體顆粒的含量小 於5yg/ml，顆粒的最大直徑為2μπι。分離效率在99%以上。其中分離效率由下式計算η = (Sm-Sf)/Sm其中Sm=原料(過濾前漿液)中的固含量；Sf=產品(濾液區引出的清液)中 的固含量。
權利要求1.一種帶有磁場的漿態床環流反應器的下降管結構，其特徵在於由下降管圓筒體 (1)、倒圓錐形上部隔離板(2)、下部隔離板(6)和內部的至少一根過濾管(8)組成，過濾管 ⑶入口開口於上部隔離板(2)，出口開口於下部隔離板(6)，圓筒體壁連接出料管(10)，所 述的上部隔離板的圓錐角(3)的範圍為20° -70°，下降管的外部纏繞電磁線圈用以提供 均勻磁場。
2.按照權利要求1的漿態床反應器的下降管結構，其特徵在於所述的過濾管(8)為兩 根以上時，倒錐型結構底部過濾管的直徑大於開口於錐面的過濾管直徑。
3.按照權利要求1的漿態床反應器的下降管結構，其特徵在於所述的過濾管(4)的材 質為燒結金屬絲網微孔過濾材料、燒結金屬粉末微孔過濾材料、金屬微孔膜材料、燒結金屬 纖維微孔材料、微孔陶瓷材料或陶瓷膜材料。
4.一種漿態床環流反應器，由上升管和至少一根下降管構成，上升管上部為管徑擴大 的氣液分離區，下降管的上部和氣液分離區連通，下降管下部和上升管底部連通，其特徵在 於所述的下降管具有權利要求1的結構，其中由過濾管外壁和下降管圓筒體內壁、以及上 下隔離板圍成濾液區，濾液區連接液體產品出料口。
5.按照權利要求4的漿態床環流反應器，其特徵在於所述的環流反應器由一個上升管 和兩個下降管構成。
專利摘要一種帶有磁場的漿態床環流反應器的下降管結構，由下降管圓筒體(1)、倒圓錐形上部隔離板(2)、下部隔離板(6)和內部的至少一根過濾管(8)組成，過濾管(8)入口開口於上部隔離板(2)，出口開口於下部隔離板(6)，圓筒體壁連接出料管(10)，所述的上部隔離板的圓錐角(3)的範圍為20°-70°，下降管的外部纏繞電磁線圈用以提供均勻磁場。採用本實用新型提供的帶有磁場的下降管結構，可以避免固體顆粒在下降管入口處的堆積，避免濾管堵塞、從而提高分離效率並延長工作周期。
文檔編號B01J8/22GK201776135SQ200920220360
公開日2011年3月30日 申請日期2009年10月29日 優先權日2009年10月29日
發明者唐曉津, 張佔柱, 楊潔 申請人:中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院