一種製備乳酸烷基酯的方法以及使用該乳酸烷基酯製備乳醯胺的方法
2023-06-16 04:58:06 1
專利名稱：一種製備乳酸烷基酯的方法以及使用該乳酸烷基酯製備乳醯胺的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備乳酸烷基酯的方法，具體而言，涉及一種製備乳酸烷基酯的方法以及使用該乳酸烷基酯製備乳醯胺的方法，其可以以高產率製備乳酸烷基酯，然後，使用該乳酸烷基酯有效地製備乳醯胺。
背景技術：
近來，由於生物柴油的需求，人們製備了大量的甘油，並對其應用進行研究。其中，有提議使用甘油製備乳酸。例如，已知有使用鹼金屬鹼，如NaOH、KOH在300 V、80atm的苛刻的條件下通過水熱反應由甘油製備乳酸的方法(公開號為2009/0088589的美國專利申請；公開號為2010/0047140的美國專利申請；Ind. Eng. Chem.Res. 2009, 28, 8920 ；Chemistry letters 2005,34,1560)。然而，該方法的缺點在於，因使用了如NaOH、KOH的均相催化劑而使催化劑溶於產品中，因此需要額外的分離催化劑的步驟，且產生了大量的雜質。此外，由於催化劑分離步驟非常複雜和困難，因而可操作性降低，且從成本的角度考慮，該方法是不經濟的。為了解決使用均相催化劑帶來的問題，已知有使用活性炭負載的多相催化劑，如Pt、Ru、Au而通過甘油的氫化作用而製備乳酸的方法。然而，該方法也具有較低的轉化率和選擇性的缺點(Journal of catalyst 2007,249, 328 ；Journal of catalyst2007，251，281)。同時，在半導體集成電路和液晶顯示器件的精細電路的製備工藝中用於去除光刻膠層的去膜劑(去膜溶液)中，通常使用NMP (N-甲基吡咯烷酮)、DMAc (二甲基乙醯胺)等作為溶劑。然而，由於這些溶劑具有較高的毒性，考慮到可操作性和環保型，已將乳醯胺化合物用作溶劑以代替NMP、DMAc (韓國早期專利公開號2009-0106992)。乳醯胺化合物是環保低毒的生物溶劑，其使用生物柴油的副產品甘油基於生物質得到。由此，目前正在研究提高乳醯胺化合物的生產率的方法。作為製備乳醯胺的現有方法，已知有通過使乳酸、乳酸烷基酯與胺反應以製備乳醯胺的方法(W0 2009/121488, WO 2009/121489)。然而，當由乳酸來製備乳醯胺時，由於上述問題，獲得乳酸和乳酸烷基酯的產率低，並因此無法提高乳醯胺的產率和純度。此外，目前並無已知的以高產率和高純度製備乳酸烷基酯的方法。
發明內容
技術問題發明人證實了，如果從甘油製備乳酸烷基酯，然後使用其製備乳醯胺，則催化劑分離的步驟可以容易地進行，且可以大幅度地提高轉化率和選擇性。因此，本發明提供了一種在催化劑的存在下，通過甘油和醇的脫氫、氧化和酯化而製備乳酸烷基酯的方法。
此外，本發明提供了一種具有提高的產率和純度的製備乳醯胺的方法，其通過使用所述乳酸烷基酯作為中間體與胺反應。技術方案本發明提供了一種用於製備如下化學通式I的乳酸烷基酯的方法，其包括在催化劑的存在下使甘油與如下化學通式2的醇反應的步驟[化學通式I]
權利要求
1.一種製備如下化學通式1的乳酸烷基酯的方法，其包括在催化劑的存在下使甘油與如下化學通式2的醇反應的步驟 [化學通式I]
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述催化劑是均相或多相催化劑。
3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述均相催化劑是選自具有羥基或烷氧基的鹼金屬化合物、含有碳酸氫根(HC(V)的金屬化合物和含有碳酸根(CO3 2-)的金屬化合物的至少一種。
4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述具有羥基的鹼金屬化合物為Na0H、K0H、Li0H或Ba (OH)2，以及 所述具有烷氧基的鹼金屬化合物為Na0R、K0R或LiOR，其中，R為取代或未取代的Cl-10燒基。
5.根據權利要求2所述的方法，其中，所述多相催化劑是含有Mg、Ca、Zr、Sn或Ti的金屬化合物。
6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述多相催化劑進一步包括選自鹼金屬化合物、含羥基的金屬化合物、含碳酸氫根的金屬化合物、含碳酸根的金屬化合物、活性粘土、沸石、活性炭、硅藻土、膨潤土、氧化鋁、矽質巖、粉煤灰、分子篩、蛭石、珍珠巖、-配合物吸附劑、粘土和聚合物樹脂的至少一種。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，所述反應是在間歇式反應器或管式反應器中進行。
8.根據權利要求1所述的方法，其中，所述反應是在100至300°C的溫度下和10至.200atm的壓力下在惰性氣氛中進行1至20小時。
9.根據權利要求1所述的方法，其中，在化學通式2的醇中的R1為甲基或乙基。
10.一種用於製備如下化學通式3的乳醯胺的方法，所述方法包括將如下化學通式I的乳酸烷基酯與如下化學通式4的二烷基胺反應的步驟 [化學通式I]
11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述反應是在O至150°C的溫度下進行I至20小時。
全文摘要
本發明涉及一種通過使甘油和水或醇在催化劑的存在下反應以高產率和高選擇性製備乳酸烷基酯的方法。此外，本發明提供了一種使用乳酸烷基酯更有效地製備乳醯胺的方法。
文檔編號C07C69/68GK102884038SQ201180022614
公開日2013年1月16日 申請日期2011年5月17日 優先權日2010年5月18日
發明者尹性澈, 樸勝瑩, 李仁秀 申請人:Lg化學株式會社