光纖護套管專用高粘度pbt樹脂及其生產方法
2023-06-16 12:46:46 1
專利名稱：光纖護套管專用高粘度pbt樹脂及其生產方法
技術領域：
本發明涉及聚對苯二甲酸丁二醇樹脂技術領域，尤其涉及一種光纖護套管專用高粘度PBT樹脂及其生產方法。
背景技術：
PBT (或PBTP)為英文Polybutylene Terephthalate的縮寫，其化學名稱為聚對苯二甲酸丁二醇酯，又名聚對苯二甲酸四亞甲基酯。CAS號為沈062-94-2。PBT為乳白色、 無味無毒塑料顆粒，是五大工程塑料之一。它由1，4-丁二醇與精對苯二甲酸(PTA)直接酯化再經縮聚製得的。PBT的成型加工可進行注塑、擠出、吹塑、塗覆、焊接、粘接、機加工、真空成型、真空鍍金屬、塗飾等。由於PBT樹脂具有較高的拉伸強度和斷裂伸長率，在高溫和潮溼環境下，優良的電性能使其適用於各種惡劣條件及各種要求高的場合。因此PBT樹脂可以用於製成光纖松套管，以起到包覆、保護光纖的作用。同時優良的耐化學腐蝕性和耐應力開裂性能使得PBT 樹脂成為最合適的光纖包覆材料。近年來，我國通訊市場發展迅速，對光纖的需求也快速增長，相應的光纖包覆用PBT樹脂需求量也急劇增長。因光纖的特殊性，要求護套管具有高拉伸強度、斷裂伸長率和抗衝擊強度，同時需要耐水、酸、鹼等化學腐蝕以及一定的電性能。現有的PBT產品僅能滿足其耐化學腐蝕和電性能，而對於拉伸強度、斷裂伸長率等力學性能則無法滿足要求。因此，需要生產一種力學性能高於普通PBT樹脂的高粘度PBT樹脂。
發明內容
本發明提供一種光纖護套管專用高粘度PBT樹脂及其生產方法，其克服了現有技術的不足，生產出高強度的PBT樹脂，能夠滿足光纖生產的需要。本發明所述光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，原料為對苯二甲酸和 1，4-丁二醇，對苯二甲酸與1，4-丁二醇的摩爾比為1 :1 2，所用催化劑為為鈦酸四丁酯。本發明所述光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，包括以下步驟
(a)打漿將對苯二甲酸和1，4-丁二醇充分混合得混合物；
(b)酯化反應將上述混合物和催化劑在壓力0.4 MPa、溫度238°C 242°C條件下酯化反應160 170分鐘生成對苯二甲酸丁二醇酯；
(c)預縮聚反應將所得對苯二甲酸丁二醇酯，在溫度240°C 245°C、壓力1400-1700 Pa、反應40 60分鐘，生成聚合度為10-20的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂；
(d)終縮聚反應將上述聚合度為10-20的聚對苯二甲酸丁二醇酯在溫度為240°C 252°C、壓力50 200 1 下反應240 360分鐘，生成聚合度120以上的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂。所述催化劑的用量為按原料重量百分比含有催化劑60ppm。進一步地，步驟(a)中的混合溫度為50°C 60°C。
進一步地，步驟(a)、(b)、(C)、(d)所述的操作均在氮氣保護下進行。進一步地，步驟(C)中所述的預縮聚反應或步驟(d)中所述的終縮聚反應所用裝置為帶有雙軸雙驅動式圓盤攪拌器的縮聚釜。進一步地，該生產方法還包括對步驟(d)所得的聚合度120以上的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂切粒的步驟和對切粒後的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂用旋風分離器進行除塵和乾燥處理的步驟。進一步地，所述切粒所用裝置為臥式水下切粒機。將實施例1中所得所述光纖護套管專用高粘度PBT樹脂樣條進行性能檢測，檢測方法為表1和表2中的檢測採用萬能試驗機和懸臂梁衝擊強度試驗機進行檢測。萬能試驗機對樣條進行拉伸，通過測量樣條在受力情況下的形變和斷裂時受力的情況，測試樣條的拉伸強度和斷裂伸長率。通過懸臂梁衝擊強度試驗機，重錘從懸臂梁上自由擺下，對樣條進行衝擊，樣條被破壞時的強度即為樣條的衝擊強度。以上各檢測方法均為本領域一般檢測方法。本發明實施例1中所得樣條檢測性能如表1 表權利要求
1.光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，以對苯二甲酸和1，4-丁二醇為原料， 以鈦酸四丁酯為催化劑，其特徵在於，包括以下步驟(a)打漿將對苯二甲酸和1，4-丁二醇充分混合得混合物；(b)酯化反應將上述混合物和催化劑在壓力0.4 MPa、溫度238°C 242°C條件下酯化反應160 170分鐘生成對苯二甲酸丁二醇酯；(c)預縮聚反應將所得對苯二甲酸丁二醇酯，在溫度240°C 245°C、壓力 1400-1700Pa、反應40 60分鐘，生成聚合度為10-20的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂；(d)終縮聚反應將上述聚合度為10-20的聚對苯二甲酸丁二醇酯在溫度為240°C 252°C、壓力50-200 1 下反應240 360分鐘，生成聚合度120以上的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂。
2.根據權利要求1所述的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，其特徵在於 所述催化劑的用量為按原料重量百分比含有催化劑60 80ppm。
3.根據權利要求1所述的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，其特徵在於 步驟(a)中的混合溫度為50°C 60°C。
4.根據權利要求1所述的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，其特徵在於 步驟(a)、(b)、(c)、(d)所述的操作均在氮氣保護下進行。
5.根據權利要求1所述的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，其特徵在於 步驟(c)中所述的預縮聚反應或步驟(d)中所述的終縮聚反應所用裝置為帶有雙軸雙驅動式圓盤攪拌器的縮聚釜。
6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，其特徵在於還包括對步驟(d)所得的聚合度120以上的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂切粒的步驟和對切粒後的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂用旋風分離器進行除塵和乾燥處理的步驟。
7.根據權利要求6所述的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂的生產方法，其特徵在於 所述切粒所用裝置為臥式水下切粒機。
8.光纖護套管專用高粘度PBT樹脂，其特徵在於由權利要求1所述的製備方法製得。
全文摘要
光纖護套管專用高粘度PBT樹脂及其生產方法，包括以下步驟(a)將對苯二甲酸和1,4-丁二醇充分混合得混合物；(b)將上述混合物和催化劑在壓力0.4MPa、溫度238℃～242℃條件下酯化反應160～170分鐘生成對苯二甲酸丁二醇酯；(c)將所得對苯二甲酸丁二醇酯，在溫度240℃～245℃、反應40～60分鐘，生成聚合度為10-20的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂；(d)將上述聚合度為10-20的聚對苯二甲酸丁二醇酯在溫度為240℃～252℃下反應240～360分鐘,生成聚合度120以上的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂。本製備方法製得的光纖護套管專用高粘度PBT樹脂，生產成本低，拉伸強度、斷裂伸長率等力學性能均能滿足光纖生產需求。
文檔編號C08G63/85GK102477148SQ20101055838
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月25日 優先權日2010年11月25日
發明者冒愛民, 徐東, 王麗娟, 肖朗, 馬繼勇 申請人:新疆藍山屯河聚酯有限公司