一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法
2023-06-16 04:20:01
一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法，採用如下步驟：採用市售二氧化鈦（銳鈦礦）粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，再滴加氨水，至產生的沉澱消失，再滴加磷酸二氫鉀，產生新的沉澱，經過分離、烘乾，最後在通入氫氣的條件下，於管式爐中350℃～400℃加熱2～3h，即製得二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑。
【專利說明】一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法，屬於催化材料製備領域。
【背景技術】
[0002]1972年，A.Fujishima和K.Honda在η型半導體TiO2電極上發現了水的光電催化分解作用，TiO2氧化活性較高，化學穩定性好，對人體無毒害，成本低，無汙染，應用範圍廣，因而最受重視，是目前應用最廣泛的納米光催化材料，也是具有開發前途的綠色環保型催化劑。但是TiO2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO2的禁帶寬度Eg=3.2eV)，僅能吸收紫外光區(波長小於387nm)的光，對太陽能的利用效率較低。二氧化鈦，作為一種新的光催化齊U，以其高效的催化性能，正成為廣泛研究的目標。二氧化鈦的生產也正成為工業界的新興行業。
[0003]但二氧化鈦作為催化劑有其致命的缺點，必須要有紫外光照射才可以有效降解汙染物。因而導致其成本高、應用範圍小等問題，在汙水治理方面一直得不到廣泛的應用。目前更多的研究注重於可見光的催化研究。
[0004]2010年6月，物質材料研究機構研究人員發現磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數十倍以上。但由於磷酸銀自身不穩定，在光催化中易自蝕；第二，由於納米顆粒在處理廢水後很難從廢水中分離，因此需要將納米顆粒負載在一些載體上；第三，銀作為一種貴金屬，價格昂貴，使用成本高。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於針對現有技術的不足，公開了一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法。
[0006]本發明採用的技術方案是採用如下步驟:
[0007]I)將3?5g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:3?1:5，硝酸根的總濃度0.4?1.5mol/L,攪拌30?60min,攪拌同時向其中滴加過量濃度為5?lOmol/L的氨水，在該過程中先產生沉澱，隨著滴加量增加，沉澱逐漸減少，當沉澱不再減少，即停止滴加氨水，停止滴加後再攪拌2?4h，在該過程中銀離子和銅離子先產生氫氧化銀和氫氧化銅沉澱，再和氨根絡合，沉澱溶解，銅離子和銀離子表面的羥基和二氧化鈦表面羥基結合更牢固；
[0008]2)向上述體系中攪拌同時滴加濃度為2?4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉澱，當沉澱量不再增加，停止滴加；沉澱分離，在60?70°C下烘乾，在該過程中由於酸鹼中和作用，絡合離子和磷酸根產生沉澱，生成磷酸銀和磷酸銅負載於二氧化鈦表面；
[0009]3)將得到的固體在通入氫氣的條件下，於管式爐中350°C?400°C加熱2?3h，得到的粉末就是二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀。
[0010]本發明的有益效果是:[0011]1.在二氧化鈦表面負載磷酸銀、硫酸銅和銅顆粒，促進了二氧化鈦的可見光催化效果。
[0012]2.經過氨水絡合之後二氧化鈦表面負載的銀和銅由於有更多的羥基之間的作用，使得銅銀與二氧化鈦表面結合更牢固，並且負載量也會相對提高。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]將5g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:5，硝酸根的總濃度1.5mol/L，攪拌60min，攪拌同時向其中滴加過量濃度為IOmoI/L的氨水，停止滴加後再攪拌4h ;向上述體系中攪拌同時滴加濃度為4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉澱，當沉澱量不再增加，停止滴加；沉澱分離，在70°C下烘乾，將得到的固體在通入氫氣的條件下，於管式爐中400°C加熱3h，得到的粉末就是二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑。
[0015]將得到的二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑0.5g加入到250mL濃度為40mg/L的金橙II廢水中，在300W金滷燈照射下，反應20min，脫色率為98.2%，催化劑分離後可以重複利用。
[0016]實施例2
[0017]將3g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:3，硝酸根的總濃度0.4mol/L，攪拌30min，攪拌同時向其中滴加過量濃度為5mol/L的氨水，停止滴加後再攪拌2h ；向上述體系中攪拌同時滴加濃度為2mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉澱，當沉澱量不再增加，停止滴加；沉澱分離，在60°C下烘乾，將得到的固體在通入氫氣的條件下，於管式爐中350°C加熱2h，得到的粉末就是二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑。
[0018]將得到的二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑0.5g加入到250mL濃度為40mg/L的羅丹明B廢水中，在300w金滷燈照射下，反應20min，脫色率為97.1%，催化劑分離後可以重複利用。
[0019]實施例3
[0020]將4g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:4，硝酸根的總濃度1.4mol/L，攪拌45min，攪拌同時向其中滴加過量濃度為8mol/L的氨水，停止滴加後再攪拌3h ；向上述體系中攪拌同時滴加濃度為3mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉澱，當沉澱量不再增加，停止滴加；沉澱分離，在70°C下烘乾，將得到的固體在通入氫氣的條件下，於管式爐中400°C加熱3h，得到的粉末就是二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑。
[0021 ] 將得到的二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑0.5g加入到250mL濃度為40mg/L的酸性大紅廢水中，在300?金滷燈照射下，反應20min，脫色率為98.7%，催化劑分離後可以重複利用。
【權利要求】
1.一種二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀催化劑的製備方法，其特徵在於方法的步驟如下: 1)將3?5g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:3?1:5，硝酸根的總濃度0.4?1.5mol/L,攪拌30?60min,攪拌同時向其中滴加過量濃度為5?lOmol/L的氨水，在該過程中先產生沉澱，隨著滴加量增加，沉澱逐漸減少，當沉澱不再減少，即停止滴加氨水，停止滴加後再攪拌2?4h，在該過程中銀離子和銅離子先產生氫氧化銀和氫氧化銅沉澱，再和氨根絡合，沉澱溶解，銅離子和銀離子表面的羥基和二氧化鈦表面羥基結合更牢固； 2)向上述體系中攪拌同時滴加濃度為2?4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉澱，當沉澱量不再增加，停止滴加；沉澱分離，在60?70°C下烘乾，在該過程中由於酸鹼中和作用，絡合離子和磷酸根產生沉澱，生成磷酸銀和磷酸銅負載於二氧化鈦表面； 3)將得到的固體在通入氫氣的條件下，於管式爐中350°C?400°C加熱2?3h，得到的粉末就是二氧化鈦負載銅摻雜磷酸銀。
【文檔編號】B01J27/18GK103495431SQ201310474653
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月11日 優先權日:2013年10月11日
【發明者】馬建鋒, 丁嘉璠, 姚超 申請人:常州大學