氟代丙二酸二乙酯的製備方法

2023-06-24 15:11:41 1

專利名稱：氟代丙二酸二乙酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及氟化工領域，具體涉及氟代丙二酸二乙酯的合成方法。
背景技術：
氟代丙二酸二乙酯是一個重要的精細化工原料，利用其獨特的性質，可以進行一系列的烷基化、烷氧基化、羥烷基化等反應，已經開始應用於醫藥、農藥等領域。

發明內容
本發明的目的在於提供從易於得到的試劑起始催化合成氟代丙二酸二乙酯的方法。現已發現一種氟代丙二酸二乙酯的製備方法，其包含下述步驟a.將丙二酸二乙酯氯化生成氯代丙二酸二乙酯；b.將氯代丙二酸二乙酯氟化生成氟代丙二酸二乙酯。其中，所述的氯化過程採用氯化鎂。其中，所述的氟化過程採用HF進行。根據分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力並且保持。反應結束時，根據常規的固/液分離技術，優選經由過濾，分離催化劑。按常規回收所獲得的產物，優選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面給出用於舉例說明而非限制性的本發明的示例性實施方案。在實施例中，轉化率對應於轉化的底物摩爾數與供入的底物摩爾數之比，所給出的收率對應於形成的產物摩爾數與供入的底物摩爾數之比。實施例1在250ml圓底燒瓶中，加入5g碳酸鈉、IOg八羰基鈷、7anl(57g，1.25mol)乙醇和 53ml (61g，0. 5mol)氯乙酸乙酯，以50ml/min的流速通入二氧化碳氣體6h，反應完畢向體系中加入5ml濃硫酸，振蕩15min，然後進行減壓蒸餾，收集80攝氏度/4mmHG餾分。在餾出物中加水60ml，用濃硫酸調節值為0. 3，振蕩，分離出有機層，再進行減壓蒸餾，收取80攝氏度 /4mmHG的餾分，得丙二酸二乙酯66 69ml (69. 6g 72. 8g)，產率約為87% 91%。實施例2將16. Og (0. Imol)丙二酸二乙酯和 47. Og (0. 12mol) HTIB 加入鋁製容器中，在 700W 微波爐中照射加熱3min，冷卻，加入19. Og氯化鎂，照射加熱2min，冷卻，用50ml 二氯甲烷萃取2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸去二氯甲烷，得到氯代丙二酸二乙酯15. 7g，收率為81%。實施例3在IOOml三口燒瓶中加入24. 8g(0. 2mol) 1，5_ 二雜氮雙環[4，3，0]_5_壬烯和 11. 5gHF，攪拌，然後再加入氯代丙二酸二乙酯15. 7g(0. lmol)，升溫至80攝氏度下反應 12h，反應完成後，水解，萃取，用硫酸鈉乾燥，減壓脫去溶劑，得產物22. 5g，收率為83%。
權利要求
1.一種氟代丙二酸二乙酯的製備方法，其包含下述步驟a.將丙二酸二乙酯氯化生成氯代丙二酸二乙酯；b.將氯代丙二酸二乙酯氟化生成氟代丙二酸二乙酯。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的氯化過程採用氯化鎂。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的氟化過程採用HF進行。
全文摘要
本發明提供一種氟代丙二酸二乙酯的製備方法，先製備氯代丙二酸二乙酯，在將其氟化後製備氟代丙二酸二乙酯。兩步反應都可在室溫下進行，操作簡單易行，具有工業生產應用價值。
文檔編號C07C69/63GK102557937SQ201010618080
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者柳葉, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司