常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法
2023-05-30 19:07:56 1
專利名稱:常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法
技術領域:
本發明涉及一種常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。
背景技術:
二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,是一種新型的酸性稀有金屬的萃取劑,在鈷
鎳萃取方面表現優異,是一種重要的化工產品。結構如下
權利要求
1.一種常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法,是以次亞磷酸鈉和二異丁 烯為原料,以乙酸為溶劑,以偶氮二異丁腈為引發劑,其特徵在於它包括以下步驟 將次亞磷酸鈉溶解於乙酸中,然後加入二異丁烯,常壓室溫條件下,在上述溶液中滴加 次亞磷酸鈉摩爾數4%的偶氮二異丁腈,滴加完畢後加熱至回流,回流條件下反應2h 後,滴加一次引發劑,以後每間隔1-3小時補加一次引發劑,補加量為次亞磷酸鈉摩爾 數的2%,總反應時間為8-12h,最後通過鹼洗,酸化,脫水和真空旋蒸後得目標產物二 (2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。
2.如權利要求1所述的常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法,其特徵在 於次亞磷酸鈉與偶氮二異丁腈的摩爾比為5-10 1。
3.如權利要求1所述的常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法,其特徵在 於次亞磷酸鈉與二異丁烯的摩爾比為1 3-5。
4.如權利要求1所述的常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法,其特徵在 於次亞磷酸鈉與乙酸的摩爾比為1 1.5-2.0。
全文摘要
一種常壓合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法,是將次亞磷酸鈉溶解於乙酸中,然後加入二異丁烯,常壓室溫條件下,在上述溶液中滴加偶氮二異丁腈,滴加完畢後加熱至回流,回流條件下反應2h後,滴加一次偶氮二異丁腈,以後每間隔1-3小時補加一次偶氮二異丁腈,最後通過鹼洗,酸化,脫水和真空旋蒸後得目標產物二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。本發明與傳統方法相比,常壓下即可順利反應,反應時間大大縮短、反應條件溫和以及二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸收率高,工藝過程簡單等優點,合成路線只需一步完成,減少了多步合成造成的原料和能源的消耗,降低了成本。
文檔編號C07F9/30GK102020673SQ201010591638
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者王曉季 申請人:江西科技師範學院