三氯氫矽加壓提純方法及其裝置的製作方法
2023-05-30 18:13:06
專利名稱：三氯氫矽加壓提純方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工材料的提純方法及其設備，特別是一種三氯氫矽的提純方法及其裝置。
(二)、背景技術多晶矽是生產電腦晶片及半導體器件的原料，被稱為「微電子大廈的基石」，而三氯氫矽(SiHcl3)提純技術是生產多晶矽的關鍵技術之一。現有三氯氫矽提純工藝由蒸餾釜、提純塔和塔頂冷凝器順序連接而成，屬於高耗能工藝，耗能費用佔總成本的比重很大。隨著世界性石油資源的日漸枯竭，能源價格大幅度上漲，該工藝的生產成本也相應大大增加，一些發達國家已經不願意繼續在這種高耗能產業上增大投入，逐漸向發展中國家轉移。德國西門子公司在三氯氫矽的提純中採用常壓分離提純工藝，在採用該工藝生產時，塔頂冷凝需用7℃水冷凍系統，因此，需投資建設7℃水冷凍系統，使該方法運行費用和維護費用高，投資高、能耗高，導致三氯氫矽生產成本居高不下。
(三)、發明內容本發明的目的是提供一種三氯氫矽加壓提純方法及其裝置，解決現有三氯氫矽提純工藝技術參數不合理、能耗高、運行費用和維護費用高、投資高的問題。
本發明的技術方案這種三氯氫矽加壓提純方法，其特徵在於其方法和技術參數如下(1)、將待提純的三氯氫矽(SiHCl3)、四氯化矽(SiCl4)氯矽烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經提純塔下流至蒸餾釜；(2)、用熱媒加熱蒸餾釜至70℃～200℃，使三氯氫矽和四氯化矽的混合液體被蒸餾並產生汽化，蒸餾釜控制壓力為0.15MPa～1.5MPa；(3)、從蒸餾釜排汽管出來的汽化蒸汽通過連接管進入提純塔中，提純塔內的操作溫度為40～150℃，來自蒸餾釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提純塔的各級篩板上進行熱量與成份的交換與分離，沸點低的三氯氫矽組分在汽相中富集，沸點高的四氯化矽組分在液相中富集，經過多次部分汽化或部分冷凝，最終在汽相中得到易揮發、較純的三氯氫矽汽化組分，在提純塔中得到沸點高的四氯化矽組分；(4)、從提純塔出來的三氯氫矽汽化組分通過導管進入塔頂水冷凝器，塔頂水冷凝器採用普通循環水冷卻，三氯氫矽汽化組分經冷卻，冷凝成液體，即沸點低的三氯氫矽液體；
(5)、從蒸餾釜的排液管排出較難揮發的四氯化矽液體。
上述(1)中所述的熱媒是蒸汽、熱水或導熱油。
上述(1)中所述的待提純的SiHCl3、SiCl4氯矽烷混合液通過提純塔的加料口從提純塔的第8至第35塊塔板間加入。
上述兩套或兩套以上的蒸餾釜、提純塔及塔頂水冷凝器串連，形成連續加壓的粗餾、精餾提純系統。
這種三氯氫矽加壓提純裝置，提純塔為篩板結構，塔側壁上開有加料口，其特徵在於由蒸餾釜、提純塔和塔頂水冷凝器順序串連而成，蒸餾釜的排汽管經連接管與提純塔連通，提純塔頂端經導管與塔頂水冷凝器連通，上述蒸餾釜和提純塔的底部排出管與四氯化矽液體儲罐連通，塔頂水冷凝器底部的排液管與三氯氫矽儲罐連通。
上述提純塔上加料口的位置在提純塔的第8至第35塊塔板之間。
本發明利用了SiHCl3、SiCl4的沸點隨操作壓力升高而增加、二者間的相對揮發度與沸點差成正比的基本原理。SiHCl3、SiCl4的混合物在蒸餾釜的加壓操作條件下，氣相隨壓力升高，密度增大，粘度增大；液相隨壓力升高，操作溫度提高，液相密度減小，粘度減小。精餾提純塔的塔板效率受液體粘度影響大，粘度減小，總板效率上升，有利於SiHCl3和SiCl4的分離。本發明將蒸餾釜的壓力範圍提高至0.15Mpa～1.5Mpa；將提純蒸餾釜的操作溫度範圍提高至70～200℃；將提純塔內的操作溫度範圍提高至40～150℃；將塔頂水冷凝器的7℃冷凍水改為採用普通循環水冷卻。並設計了適合以上壓力、溫度條件的設備。
本發明加大了提純塔的壓力後，由於精餾提純壓力高、溫度高，有利於SiCl4和SiHCl3的分離，經B、P等雜質分離效果比較，分離BCl3用加壓提純塔比常壓提純塔有明顯的優勢。在加壓的條件下，BCl3等低沸點雜質氯化物每塊板富集倍數及富集率比常壓條件高，BCl3在塔頂幾乎除盡。採用本發明的工藝後，可強化生產系統和設備，同樣塔徑的精餾塔產量提高50％；改7℃冷卻水為常溫普通循環水冷卻工藝，減少了冷凍所需的設備投資和設備運行費用，加壓條件下，換熱器的換熱效率提高約15％，有利於節省冷量消耗。
本發明在年產2000噸三氯氫矽的實施例中應用，節省冷凍系統投資120萬元。節省運行費用每噸產品可節省冷量107×104kcal，節省製冷電耗300kWh/t。加壓條件下，換熱器的換熱效率提高約15％，同等產能的條件下，設備可減小15％，由此減少設備投資和設備佔地面積。
本發明經過提純工藝除去一些電活性雜質，碳和過渡元素雜質，使SiHCl3的純度達到半導體級的標準要求，適用於所有三氯氫矽的分離提純，適用於太陽能電池級多晶矽生產和集成電路級的多晶矽生產中的三氯氫矽粗餾和精餾提純。
圖1是本發明三氯氫矽加壓提純裝置的結構示意圖。
圖中1-蒸餾釜、2-提純塔、3-塔頂水冷凝器、4-連接管、5-導管、6-四氯化矽液體儲罐、7-三氯氫矽儲罐、8-加料口。
具體實施方式
實施例參見圖1，蒸餾釜1採用適合於蒸餾操作條件的列管式換熱器，設備操作壓力範圍0.15Mpa～1.5Mpa，操作溫度範圍70～200℃。用蒸汽、熱水或導熱油等熱媒加熱蒸餾釜1，使被蒸餾的三氯氫矽和四氯化矽液體汽化，被汽化的蒸汽通過連接管4進入提純2中。
提純塔2的塔內為篩板式結構，設備操作壓力範圍0.15Mpa～1.5Mpa；操作溫度範圍40～150℃。來自蒸餾釜1的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提純塔的各級篩板上進行熱量與成份的交換與分離，沸點低的組分(SiHCl3)在汽相中富集，沸點高的組分(SiCl4)在液相中富集，經過多次部分汽化或部分冷凝，最終在汽相中得到較純的易揮發組分(SiHCl3)，在蒸餾釜中得到沸點高的組分(SiCl4)，待提純的SiHCl3、SiCl4混合液自提純塔2的第8至第33塊塔板間的加料口8加入。
塔頂水冷凝器3，採用適合於冷凝操作條件的列管式換熱器，冷媒採用普通循環水。設備操作壓力範圍0.15Mpa-1.5Mpa，操作溫度範圍20～120℃。從提純塔2汽化的組分通過導管5進入塔頂水冷凝器3，經冷卻冷凝成液體，即沸點低的組分(三氯氫矽)。從蒸餾釜1的排液管定期排出較難揮發組分，即得到沸點高的組分(四氯化矽)儲存在四氯化矽液體儲罐6。
這種三氯氫矽加壓提純裝置，由蒸餾釜1、提純塔2和塔頂水冷凝器3順序串連而成，蒸餾釜1的排汽管經連接管4與提純塔2連通，提純塔頂端經導管5與塔頂水冷凝器3連通，上述蒸餾釜1和提純塔2的底部排出管與四氯化矽液體儲罐6連通，塔頂水冷凝器3底部的排液管與三氯氫矽儲罐7連通，上述塔頂水冷凝器是普通水冷凝器。
提純塔上加料口8的位置在提純塔的第8至第35塊塔板之間。SiHCl3、SiCl4氯矽烷混合液自提純塔的第8至第33塊塔板間加料口加入，加料管與氯矽烷混合液儲罐連通。
將兩套或兩套以上的蒸餾釜、提純塔及塔頂水冷凝器進行組合，可形成連續加壓的粗餾、精餾提純系統，可以滿足不同純度要求的三氯氫矽和四氯化矽提純工藝。
權利要求
1.一種三氯氫矽加壓提純方法，其特徵在於其方法和技術參數如下(1)、將待提純的三氯氫矽(SiHCl3)、四氯化矽(SiCl4)氯矽烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經提純塔下流至蒸餾釜；(2)、用熱媒加熱蒸餾釜至70℃～200℃，使三氯氫矽和四氯化矽的混合液體被蒸餾並產生汽化，蒸餾釜控制壓力為0.15MPa～1.5MPa；(3)、從蒸餾釜排汽管出來的汽化蒸汽通過連接管進入提純塔中，提純塔內的操作溫度為40～150℃，來自蒸餾釜的SiHCl3、SiCl4的混合蒸汽在提純塔的各級篩板上進行熱量與成份的交換與分離，沸點低的三氯氫矽組分在汽相中富集，沸點高的四氯化矽組分在液相中富集，經過多次部分汽化或部分冷凝，最終在汽相中得到易揮發、較純的三氯氫矽汽化組分，在提純塔中得到沸點高的四氯化矽組分；(4)、從提純塔出來的三氯氫矽汽化組分通過導管進入塔頂水冷凝器，塔頂水冷凝器採用普通循環水冷卻，三氯氫矽汽化組分經冷卻，冷凝成液體，即沸點低的三氯氫矽液體；(5)、從蒸餾釜的排液管排出較難揮發的四氯化矽液體。
2.根據權利要求1所述的三氯氫矽加壓提純方法，其特徵在於上述(1)中所述的熱媒是蒸汽、熱水或導熱油。
3.根據權利要求1所述的三氯氫矽加壓提純方法，其特徵在於上述(1)中所述的待提純的SiHCl3、SiCl4氯矽烷混合液通過提純塔的加料口從提純塔的第8至第35塊塔板間加入。
4.根據權利要求1或2或3所述的三氯氫矽加壓提純方法，其特徵在於上述兩套或兩套以上的蒸餾釜、提純塔及塔頂水冷凝器串連，形成連續加壓的粗餾、精餾提純系統。
5.一種三氯氫矽加壓提純裝置，提純塔為篩板結構，塔側壁上開有加料口，其特徵在於由蒸餾釜、提純塔和塔頂水冷凝器順序串連而成，蒸餾釜的排汽管經連接管與提純塔連通，提純塔頂端經導管與塔頂水冷凝器連通，上述蒸餾釜和提純塔的底部排出管與四氯化矽液體儲罐連通，塔頂水冷凝器底部的排液管與三氯氫矽儲罐連通。
6.根據權利要求5所述的三氯氫矽加壓提純裝置，其特徵在於上述提純塔上加料口的位置在提純塔的第8至第35塊塔板之間。
全文摘要
一種三氯氫矽加壓提純方法及其裝置，將待提純的三氯氫矽、四氯化矽、氯矽烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經提純塔下流至蒸餾釜，蒸餾釜壓力為0.15MPa～1.5MPa、溫度為70℃～200℃從蒸餾釜出來的蒸汽進入提純塔中進行熱量與成分的交換與分離，提純塔內的操作溫度為40～150℃，沸點低的三氯氫矽組分在汽相中富集，沸點高的四氯化矽組分在液相中富集，經過多次汽化、冷凝，最終在汽相中得到三氯氫矽汽化組分，然後進入塔頂水冷凝器，經循環水冷卻、冷凝成三氯氫矽液體。本發明可使同樣塔徑的提純塔產量提高50％；減少了冷凍所需的設備投資和設備運行費用，塔頂水冷凝器的換熱效率提高約15％，大大降低了能耗。
文檔編號C01B33/08GK1693192SQ20051020033
公開日2005年11月9日 申請日期2005年6月16日 優先權日2005年6月16日
發明者沈祖祥, 嚴大洲, 湯傳斌, 肖榮暉 申請人:中國有色工程設計研究總院