一種高分子型紫外光引發劑及其製備方法
2023-05-30 12:25:36 3
專利名稱：一種高分子型紫外光引發劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及紫外光引發劑及其製備方法。
背景技術：
紫外光固化主要是通過紫外光激發光引發劑引發基體樹脂聚合，從而達到固化目 的。紫外光引發劑是紫外光固化膠粘劑的重要組分，其作用是吸收紫外光後發生化學反 應，產生引發固化的活性游離基(活性自由基和活性陽離子)，從而使膠粘劑中的活性基團 發生聚合反應固化。現有的高分子型紫外光引發劑主要有如下幾種
權利要求
1. 一種高分子型紫外光引發劑，其特徵在於高分子型紫外光引發劑的結構式為
2.根據權利要求1所述的一種高分子型紫外光引發劑，其特徵在於高分子型紫外光引 發劑的結構式中的η = 3 5。
3.如權利要求1所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於高分子型 紫外光引發劑的製備方法按以下步驟進行一、稱取1，6_六亞甲基二異氰酸酯、4-羥基二 苯甲酮、含羥基的丙烯酸酯類化合物和二月桂酸二丁基錫，其中1，6_六亞甲基二異氰酸酯 與4-羥基二苯甲酮的摩爾比為1 0.9 1.2，1，6_六亞甲基二異氰酸酯與含羥基的丙 烯酸酯類化合物的摩爾比為1 0.9 1.2，二月桂酸二丁基錫的加入量是1，6_六亞甲基 二異氰酸酯、4-羥基二苯甲酮和含羥基的丙烯酸酯類化合物的質量總和的0. 3% 0. 5% ； 二、用有機溶劑將1，6_六亞甲基二異氰酸酯、4-羥基二苯甲酮和含羥基的丙烯酸酯類化 合物分別配製成濃度為40% 60% (質量)的溶液，並將二月桂酸二丁基錫加入到4-羥 基二苯甲酮溶液中混合均勻；三、將步驟二配製的1，6_六亞甲基二異氰酸酯溶液加入到具 有回流冷凝裝置和攪拌裝置的反應器中，開啟攪拌，並通入氮氣保護，升溫至50°C 80°C 後，逐滴加入步驟二配製的含有二月桂酸二丁基錫的4-羥基二苯甲酮溶液，反應，反應過 程中檢測反應器中物質的異氰酸酯基的含量，當反應器中物質的異氰酸酯基的含量降到理 論計算值4. 35% (質量)後，該步反應完成；四、將反應器的溫度提高至比步驟三中的溫 度高8°C 12°C的溫度，滴加步驟二配製的含羥基的丙烯酸酯類化合物溶液，加完後，在反 應過程中檢測反應器中物質的異氰酸酯基的含量，當反應器中物質的異氰酸酯基的含量 <0. (質量)時，停止反應；五、將反應器的溫度降至室溫後，將反應產物取出，經提純、乾燥後得到高分子型紫外光引發劑；其中步驟一中的含羥基的丙烯酸酯類化合物的結構式 為
4.根據權利要求3所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步驟二 中的有機溶劑為甲苯、乙酸乙酯和甲醇中的一種或其中幾種的組合。
5.根據權利要求3或4所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步 驟五中的提純是採用減壓抽濾的方法完成的。
6.根據權利要求3或4所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步 驟五中的乾燥是將產物置於85°C 95°C的真空乾燥箱內乾燥20h 30h完成的。
7.根據權利要求3或4所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步 驟一中1，6_六亞甲基二異氰酸酯與4-羥基二苯甲酮的摩爾比為1 0.95 1.15，1，6-六 亞甲基二異氰酸酯與含羥基的丙烯酸酯類化合物的摩爾比為1 0.95 1.15，二月桂酸二 丁基錫的加入量是1，6-六亞甲基二異氰酸酯、4-羥基二苯甲酮和含羥基的丙烯酸酯類化 合物的質量總和的0. 35% 0. 45%。
8.根據權利要求3或4所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步驟二中1，6-六亞甲基二異氰酸酯溶液的濃度為45 % 55 % (質量)，4-羥基二苯甲酮溶 液的濃度為45% 55% (質量)，含羥基的丙烯酸酯類化合物溶液的濃度為45% 55% (質量)。
9.根據權利要求3或4所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步 驟三中升溫至溫度為60°C 70°C。
10.根據權利要求3或4所述的一種高分子型紫外光引發劑的製備方法，其特徵在於步 驟四中將溫度提高至比步驟三中的溫度高9°C 11 °C的溫度。
全文摘要
一種高分子型紫外光引發劑及其製備方法，它涉及紫外光引發劑及其製備方法，本發明解決了現有的高分子型紫外光引發劑的引發效率低、製備困難的問題。本發明的高分子型紫外光引發劑的結構式為，其中n＝2～6。方法將1，6-六亞甲基二異氰酸酯溶液加入反應器中，在氮氣保護下升溫至50～80℃，逐滴加入含有二月桂酸二丁基錫的4-羥基二苯甲酮溶液，當反應器中物質的異氰酸酯基的含量降到理論計算值後，使溫度提高8～12℃再滴加含羥基的丙烯酸酯類化合物溶液，當反應器中物質的異氰酸酯基的含量≤0.1％(質量)後，經提純、乾燥後得到高分子型紫外光引發劑。該產品引發效率為96％。可用於紫外光固化丙烯酸酯系膠黏劑、塗料和油墨。
文檔編號C07C271/52GK102127173SQ20101060026
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月22日 優先權日2010年12月22日
發明者李娜, 白永平, 邵路 申請人:哈爾濱工業大學