3h-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法
2023-05-31 00:00:41 2
專利名稱:3h-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法。 背景技術:
3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物,以其獨特的化學結構及性質,被廣泛的應用於化學合成,並且具有生物及生理活性,如作為一類很好的配體C = S可以與Hg絡合寸。本發明之前化學合成3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮衍生物主要有以下幾種如反應式(1)以鄰氯苄氯為原料,加入兩當量甲醇鈉和三當量的硫粉反應生成
相應的產物。
權利要求
1. 一種如式(I)所示的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述製備方法為式(II)所示的苯甲醛衍生物和硫化試劑K2S在非質子極性溶劑中攪拌反應,製得所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮或3H-1,2-苯並二磺酚_3_硫酮衍生物;
2.如權利要求1所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於禮、&、R3> R4各自獨立選自下列之一甲氧基、甲基、羥基、氯、氫或硝基。
3.如權利要求1所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於X為Cl、Br或N02。
4.如權利要求1 3之一所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述的非質子極性溶劑選自下列之一 N,N-二甲基甲醯胺、N, N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、乙腈、甲苯、四氫呋喃。
5.如權利要求1 3之一所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述的反應在80 120°C的溫度條件下進行。
6.如權利要求5所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述的反應在100 120°C的溫度條件下進行。
7.如權利要求1 3之一所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述的苯甲醛衍生物與K2S的投料摩爾比是1 2.0 6.0。
8.如權利要求7所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述的苯甲醛衍生物與K2S的投料摩爾比是1 4.0 6.0。
9.如權利要求7所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於基於每Immol苯甲醛衍生物,非質子極性溶劑的用量為4 6ml。
10.如權利要求1 3之一所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,其特徵在於所述的製備方法包括如下步驟按照苯甲醛衍生物與K2S兩者的摩爾比為 1 4.0投料,用N,N-二甲基甲醯胺溶解,混合均勻,加熱至120°C攪拌反應,反應結束後, 反應混合物降至室溫,經分離純化得到所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮或3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮衍生物;基於每Immol苯甲醛衍生物,N, N- 二甲基甲醯胺的用量為4 6ml ο
全文摘要
本發明公開了一種如式(I)所示的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮及其衍生物的製備方法,所述製備方法為式(II)所示的苯甲醛衍生物和硫化試劑K2S在非質子極性溶劑中攪拌反應,製得所述的3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮或3H-1,2-苯並二磺酚-3-硫酮衍生物;式(I)或式(II)中,R1、R2、R3、R4各自獨立選自下列之一C1-C2的烷基、C1-C2的烷氧基、滷素、羥基、氫或硝基;X為滷素或硝基。本發明具有操作簡單、生產安全可靠、反應收率高、不需要催化劑、生產成本低、環境友好的特點。
文檔編號C07D339/04GK102199142SQ20111007677
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月29日 優先權日2011年3月29日
發明者李鬱錦, 盛衛堅, 蔣棟, 賈義霞, 賈建洪, 金紅衛, 韓亮, 高建榮 申請人:浙江工業大學