製備含有機基氧基甲矽烷基或甲矽烷氧基的乙基降冰片烯化合物的製作方法

2023-05-31 01:01:41 1

專利名稱：製備含有機基氧基甲矽烷基或甲矽烷氧基的乙基降冰片烯化合物的製作方法
技術領域：
本發明涉及製備含有機基氧基甲娃燒基或有機基氧基甲娃燒氧基的乙基降冰片烯化合物的方法，該化合物可用作矽烷偶聯劑，表面處理劑，紡織品處理劑，粘合劑，油漆添加劑和類似物。
背景技術：
含有機基氧基甲娃燒基或甲娃燒氧基的乙基降冰片稀化合物常可用於填料的添加和矽氧烷的改性，而這些操作是改進聚合物、特別是易位聚合的聚合物物理性能的典型方式(參見 JP-A 2009-255380 和 JP-A 2005-097265)。 製備含有機基氧基甲娃燒基或有機基氧基甲娃燒氧基的乙基降冰片稀化合物的一種已知的方法是用氫有機基氧基矽烷或有機基氧基甲矽烷氧基化合物氫化矽烷化5-乙烯基-2-降冰片烯(W02008/082128)。然而，現有技術的氫化矽烷化方法，包括W02008/082128中的方法在內反應性差，且對目標產物顯示出差的選擇性，這是因為通過加成到降冰片烯環的橋環雙鍵上，形成顯著大量的加合物。而且，由於通過加成到橋環雙鍵上形成的加合物和目標產物具有相同的分子量和因此類似的熔點，以致難以通過蒸餾分離它們，從而導致純度和產率二者降低。通過加成到二個雙鍵上形成雙甲矽烷基加合物而進一步降低目標產物的產率。當在氯鉬酸催化劑存在下進行5-乙烯基-2-降冰片烯與三甲氧基矽烷的氫化矽烷化反應時，例如產生下述問題不僅獲得目標產物，即5-(2-三甲氧基甲矽烷基乙基)-2_降冰片烯(a)，而且以顯著大量的含量，通過加成到橋環雙鍵上形成乙烯基降冰片基三甲氧基矽烷(b)和通過加成到兩個雙鍵的形式上形成雙甲矽烷基加合物(C)。
權利要求
1.製備具有通式(2)的含有有機基氧基甲娃燒基或有機基氧基甲娃燒氧基的乙基降冰片烯化合物的方法，該方法包括在含鉬化合物的催化劑和銨鹽存在下，5-乙烯基-2-降冰片烯與具有通式(I)的氫有機基氧基矽烷化合物或氫有機基氧基甲矽烷氧基化合物之間的氫化矽烷化反應，HSiR1n(OR2)3-H (I) 其中R1是1-10個碳原子的取代或未取代的單價烴基或甲矽烷氧基，R2是1-10個碳原子的取代或未取代的單價烴基或甲矽烷基，R1和R2各自可以相同或不同，和η是0-2的整數，
2.權利要求1的方法，其中銨鹽是PKa為至少2的酸的銨鹽。
3.權利要求1的方法，其中銨鹽是無機酸的銨鹽。
4.權利要求1的方法，其中銨鹽的使用量為lXK^-lXKTmol/mol5-乙烯基-2-降冰片稀。
5.權利要求1的方法，其中含鉬化合物的催化劑是O價鉬絡合物。
6.權利要求1的方法，其中使用含鉬化合物的催化劑，其用量將得到I X 10-7-1 X l(T2moI鉬原子/mol 5-乙烯基-2-降冰片烯。
7.權利要求1-6任何一項的方法,其中具有通式(I)的氫有機基氧基娃燒或氫有機基氧基甲娃燒氧基化合物選自二甲氧基娃燒，甲基_■甲氧基娃燒，乙基_■甲氧基娃燒，_■甲基甲氧基矽烷，二乙基甲氧基矽烷，三乙氧基矽烷，甲基二乙氧基矽烷，乙基二乙氧基矽烷，二甲基乙氧基娃燒，_■乙基乙氧基娃燒，二(二甲基甲娃燒氧基)娃燒，雙(二甲基甲娃燒氧基)甲基矽烷，I, I, I, 3，3，5，5-六甲基三矽氧烷和1，I, I, 3，3，5，5，7，7，9，9_i^一甲基五矽氧烷。
全文摘要
當在鉑催化劑存在下，通過5-乙烯基-2-降冰片烯與氫有機基氧基矽烷或氫有機基氧基甲矽烷氧基化合物之間的氫化矽烷化反應製備含有有機基氧基甲矽烷基或有機基氧基甲矽烷氧基的乙基降冰片烯化合物時，在銨鹽的共存下進行氫化矽烷化反應。在高反應性和選擇性下有效地製備含有有機基氧基甲矽烷基或有機基氧基甲矽烷氧基的乙基降冰片烯化合物。
文檔編號C07F7/08GK102993227SQ201210336348
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月12日 優先權日2011年9月12日
發明者本間孝之 申請人:信越化學工業株式會社