溶膠－凝膠工藝以及使用該工藝製造光學晶體纖維的方法
2023-06-15 07:16:11 2
專利名稱：溶膠－凝膠工藝以及使用該工藝製造光學晶體纖維的方法
技術領域：
本發明涉及一種用於製造光纖預製棒和光學晶體纖維的方法，尤其涉及一種用於溶膠-凝膠工藝來製造光學預製棒和光學晶體纖維的方法。
背景技術：
通常，矽玻璃是透明的，並且是化學惰性的。它具有極好的物理和化學特性，例如熱穩定性和強度。此外，矽玻璃具有低熱膨脹係數並被廣泛用於製造光學器件，例如光纖、光學晶體纖維和透鏡。
用於製造光纖和光學晶體纖維的方法包括軸向氣相沉積法和溶膠-凝膠工藝。溶膠-凝膠工藝是在液態中進行的。使用溶膠-凝膠工藝，產品的組成能夠依照要求被調整。溶膠-凝膠工藝是在比軸向氣相沉積法更低的溫度下實行的。溶膠-凝膠工藝是比軸向氣相沉積工藝更加經濟的工藝，並且也能夠產生具有複雜成分的合成物。
在典型的溶膠-凝膠工藝中，將烷氧基矽烷添加到例如酒精或去離子水等溶液中，以誘導水解反應。如果水解反應在酸性催化劑的作用下被誘發，則化學交聯耦合一體凝膠被獲得，而在鹼性催化劑的作用下，膠態的矽溶膠被獲得。
在水解反應之後，將所得的物質注入到用於模塑工藝的成型模具中，以獲得最終的凝膠。凝膠可以根據溶液(例如酒精或去離子水)、包含烷氧基矽烷的比率、以及水解合成物的PH值而變化。
所產生的凝膠被乾燥一段時間，並且經受700℃或更高溫度的熱處理。根據模具的類型，用於製造光纖預製棒的管狀二次預製棒，或光學晶體纖維被形成。管狀二次預製棒具有通過其中心延伸的空心。將形成芯部的棒插入二次預製棒的空心部分，並且將其密封以完成光纖預製棒。
然而，通過溶膠-凝膠工藝製造的矽玻璃在乾燥過程中由於小孔而受到非常大的應力。凝膠乾燥過程中的應力基本上改變了製成的矽玻璃的收縮。結果，凝膠在乾燥過程中產生裂縫並且不耐應力。
發明內容
本發明的一個方面是提供一種能夠抵制顆粒間的耦合力減小的溶膠-凝膠工藝。
本發明的一個實施例涉及溶膠-凝膠工藝，該溶膠-凝膠工藝包括分散步驟，其中通過將有機結合劑以及至少兩種具有不同顆粒尺寸的燻矽(fumed silica)分散在去離子水中而形成溶膠，以及成型步驟，其中通過將分散的溶膠注入到模具中而形成凝膠。
本發明的上述和其他方面、特徵和實施例將通過結合附圖的下述詳細說明而更加明顯，其中圖1是示出了根據本發明的一個實施例的溶膠-凝膠工藝步驟的流程圖；圖2是示出了如圖1中所示的分散步驟的子步驟的流程圖；和圖3示出了在如圖2所示的溶膠形成步驟期間被加入到去離子水中的燻矽。
優選實施例以下，將參考附圖描述本發明的實施例。出於清楚和簡單的目的，此處所包括的已知功能和構造的詳細描述將被省略，因為它可能使本發明的主題模糊。
圖1是示出根據本發明實施例的溶膠-凝膠工藝步驟的流程圖。該方法包括產生溶膠的分散步驟100，將分散的溶膠注入到模具中以形成凝膠的成型步驟200，以及乾燥步驟300，低溫熱處理步驟400，氯氣處理步驟500，和高溫熱處理步驟600。
圖2是示出了如圖1中所示的分散步驟100的子步驟的流程圖。圖3示出了在如圖2所示的溶膠形成步驟110期間被加入到去離子水中的燻矽112。參考圖2和3，分散步驟100包括通過將燻矽112(112a和112b)加入到例如去離子水111等溶液中而製造分散溶膠的溶膠形成步驟110；形成包括有機結合劑121和鹼性催化劑122的水解物質的水解物質形成步驟120，和混合步驟130。
在溶膠形成步驟110中，第一燻矽112a和顆粒尺寸相當於第一燻矽112a的15-30％的第二燻矽112b與分散劑113和增塑劑一起分散在去離子水111中。除了去離子水111以外，酒精也可被用作溶液。
作為第一燻矽112a，可採用具有較大顆粒的OX-50(Degussa)粉末，而作為第二燻矽112b，可採用顆粒比第一燻矽112a小的氧相二氧化矽200。用作第一燻矽112a的OX-50具有比第二燻矽112b更大的顆粒並且更容易分散。由於大的孔，當溶液被去除以進行乾燥時它更容易被乾燥，但是它在凝膠化後不具有足夠的強度。
因此，使用顆粒比第一燻矽112a小的材料(例如氧相二氧化矽200)，作為第二燻矽材料112b，能夠增大被加入到去離子水111中的顆粒間的耦合力，並在凝膠化後保持了高強度。第一和第二燻矽112a和112b可按7∶3的比率被加入去離子水中。如果比率不滿足，溶膠的孔會變得十分小並且引起乾燥裂化。
在水解物質形成步驟120中，其中加入有機結合劑121和鹼性催化劑122的水解物質被形成。在混合步驟130中，溶膠和水解物質被混合以產生最終的溶膠。
在成型步驟200中，將混合溶膠注入具有預定形狀的模具以形成凝膠。根據模具類型，被用於製造光纖預製棒的二次預製棒，或光學晶體纖維被形成。成型步驟200包括模塑步驟，用於將混合溶膠注入到用於凝膠化的模具中；和脫模步驟，用於從模具中分離在模製步驟產生的凝膠。
在乾燥步驟200中，從模具中分離的凝膠在具有恆定溫度和溼度的腔室中被乾燥。
在低溫熱處理步驟400中，被乾燥的凝膠在提供氯氣、氫氣、氧氣、或類似物的同時經受熱處理，以去除凝膠中殘留的有機物質。在氯氣處理步驟500中，在凝膠中殘留的雜質和羥基被去除。
在低溫熱處理步驟400和氯氣處理步驟500中，它們也被稱為淨化步驟，在乾燥的凝膠中的雜質被去除。
在高溫熱處理步驟600中，已經經過低溫熱處理步驟400和氯氣處理步驟500的凝膠在1200-1600℃的高溫被燒結和固化，以使其玻璃化。結果，用於製作光纖預製棒、光學晶體纖維、或普通矽玻璃的二次預製棒被獲得。高溫熱處理步驟600通過爐子進行，其中在氦氣氣氛下的高溫燒結爐中垂直移動凝膠，該凝膠已經經過有機物質處理。
當製造光學晶體纖維時，根據本發明各方面的溶膠-凝膠工藝還包括拉拔步驟，該步驟從凝膠中拉拔光學晶體纖維，該凝膠已經在高溫熱處理步驟600中被固化和玻璃化。
上述溶膠-凝膠工藝的一個優點是通過由具有不同顆粒尺寸的不同種類的燻矽形成溶膠而獲得的光纖預製棒或光學晶體纖維的強度與傳統方法相比被提高了。
儘管已經通過參考本發明的特定實施例而示出和說明了本發明，然而，本領域的技術人員能夠理解，各種形式和細節上的改變可以被做出，而不偏離本發明的、由所附權利要求所限定的精神和範圍。
權利要求
1.一種溶膠-凝膠工藝，包括形成溶膠，其中將具有不同顆粒尺寸的至少兩種燻矽分散在去離子水中；和通過將分散的溶膠注入到模具中以形成凝膠。
2.如權利要求1所述的溶膠-凝膠工藝，進一步包括乾燥所述已形成的凝膠；通過熱處理去除殘留在凝膠中的有機物質；通過氯氣處理去除殘留在凝膠中的羥基；和加熱固化凝膠。
3.如權利要求1所述的溶膠-凝膠工藝，其中所述凝膠在至少1200-1600℃的溫度被固化。
4.如權利要求1所述的溶膠-凝膠工藝，其中所述形成溶膠的步驟包括將第一燻矽和顆粒尺寸相當於第一燻矽的15-30％的第二燻矽分散到去離子水中；形成其中加入有機結合劑和鹼性催化劑的水解物質；和將所述水解物質加入到所述溶膠中。
5.如權利要求4所述的溶膠-凝膠工藝，其中將所述第一和第二燻矽以7∶3的比率加入到去離子水中。
6.如權利要求4所述的溶膠-凝膠工藝，其中將分散劑和增塑劑加入到去離子水中。
7.一種使用溶膠-凝膠工藝製造光學晶體纖維的方法，包括通過將有機結合劑、第一燻矽、和顆粒尺寸相當於第一燻矽的20-30％的第二燻矽分散到去離子水中來產生溶膠；將分散的溶膠注入到模具中以形成凝膠；乾燥所述凝膠；通過熱處理去除殘留在所述凝膠中的有機物質；通過氯氣處理去除殘留在所述凝膠中的雜質和羥基；加熱所述凝膠以加強固化；和從所述固化了的凝膠拉拔光學晶體纖維。
8.如權利要求7所述的方法，其中所述凝膠在至少1200-1600℃的溫度被固化。
全文摘要
本發明公開了一種溶膠－凝膠工藝。該工藝包括通過將有機結合劑和至少兩種具有不同顆粒尺寸的燻矽分散在去離子水中來形成溶膠，和通過將分散的溶膠注入到模具中而形成凝膠。
文檔編號C03B37/01GK1778742SQ20051010675
公開日2006年5月31日 申請日期2005年9月12日 優先權日2004年10月18日
發明者樸根德, 金淳載, 金鎮漢 申請人:三星電子株式會社