一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法
2023-06-15 03:51:36 1
一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法。目前的皮革防水加脂劑大多存在功能單一、綜合效果不理想等問題。本發明將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑混合反應；降溫加入有機矽偶聯劑和胺化試劑反應；保持體系溫度不變，調節pH值後，加去離子水調節固含量，得到一種氟矽複合型皮革防水加脂劑。本發明用石油副產品ASA為主要原料進行改性，成本低廉；既含有機氟又含有機矽，既可以使加脂後的皮革柔軟中具有韌性、豐滿中具有彈性，同時具有良好的防水、防油和防汙的性能；安全環保、製備工藝簡單、便於生產。
【專利說明】一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法
【技術領域】[0001]本發明屬於精細化學品製備工藝【技術領域】，具體涉及一種氟矽複合型皮革防水加脂劑及其製備方法。
【背景技術】
[0002]皮革加脂劑是製革生產中用量最大且必不可少的加工助劑之一，對提高皮革品質與性能有重要的影響。為了同時賦予皮革豐滿柔軟而有彈性的手感和防水性能，就需要在皮革加工過程中採用具有良好防水作用的加脂劑。
[0003]有機氟類化合物是最有效的皮革防水材料，經含氟化合物處理後的皮革具有防水、防油、抗汙等性，但單獨使用容易使加脂後的皮革較硬，手感不好；含矽加脂劑雖然可以提高革的柔軟性、耐磨性、滑爽性等，同時，還在賦予革一定的防水性，但單獨使用防水性不太理想。因此，綜合有機氟和有機矽的優勢，製備一種氟矽複合型皮革防水加脂劑，即可解決現有技術存在著功能單一、綜合效果不理想等問題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種氟矽複合型皮革防水加脂劑及其製備方法，以解決現有技術存在的功能單一和綜合效果不理想等問題。
[0005]本發明所採用的技術方案是:
一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法，其特徵在於:
由以下步驟實現:
步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)的比例混合反應，其反應的條件為:80~150°C，反應時間為3~5小時；
步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應產物中加入有機矽偶聯劑和胺化試劑進行反應，有機矽偶聯劑、胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2): (0.3~0.4):1，反應時間為2~3小時；
其中，所述的有機矽偶聯劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷；
步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調節pH值至8~9.5 ;最後，加去離子水調節固含量到10~20%，即得到一種氟矽複合型皮革防水加脂劑。
[0006]步驟一中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。
[0007]步驟一中，催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
[0008]步驟二中，胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。
[0009]一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法製得的氟矽複合型皮革防水加脂劑。
[0010]本發明具有以下優點:
(1)效果好成本低:本發明產物用石油副產品ASA為主要原料進行改性，成本低廉。分子內ASA鏈段具有優異的填充加脂性能，全氟烷基鏈段提供優異的防水、防油和防汙性能，有機矽偶聯提高優異的柔軟性、彈性和韌性。
[0011](2)多功能複合增效:既含有機氟又含有機矽，既可以使加脂後的皮革柔軟中具有韌性、豐滿中具有彈性，同時具有良好的防水、防油和防汙的性能。
[0012](3)安全環保:在製備過程中不含任何有機溶劑，加脂使用時以水為分散介質，減少了對環境和操作人員的汙染和損害。
[0013](4)製備工藝簡單:製備工藝簡單易行，無特殊要求，便於生產。
【具體實施方式】
[0014]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細的說明。
[0015]本發明所涉及的一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法，由以下步驟實現:步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)
的比例混合反應，其反應的條件為:80~150°C，反應時間為3~5小時。
[0016]其中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇；
催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
[0017]步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應產物中加入有機矽偶聯劑和胺化試劑進行反應，有機矽偶聯劑、胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2): (0.3~0.4):1，反應時間為2~3小時。
[0018]其中，所述的有機矽偶聯劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷；
胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。`
[0019]步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調節pH值至8~9.5 ;最後，加去離子水調節固含量到10~20%，即得到一種氟矽複合型皮革防水加脂劑。
[0020]烯基琥珀酸酐(ASA)是一種分子鏈上含有丁二酸酐支鏈的不飽和碳氫化合物，是烯烴與順丁烯二酸酐發生合成反應而得的產物。一般烯烴的碳鏈長度在c14-c2(l，碳原子數多於20時，在常溫下是油狀的粘稠琥珀色液體。
[0021]分子結構如下:
【權利要求】
1.一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法，其特徵在於:由以下步驟實現:步驟一:將ASA、全氟烷基氟醇及催化劑按其重量比1: (0.6~0.9): (0.002~0.005)的比例混合反應，其反應的條件為:80~150°C，反應時間為3~5小時；步驟二:將體系溫度降至50~70°C，在反應產物中加入有機矽偶聯劑和胺化試劑進行反應，有機矽偶聯劑、 胺化試劑與ASA的重量比為(0.1~0.2):(0.3~0.4):1，反應時間為2~3小時；其中，所述的有機矽偶聯劑為縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷；步驟三:保持體系溫度不變，邊攪拌邊加入NaOH溶液調節pH值至8~9.5 ;最後，加去離子水調節固含量到10~20%，即得到一種氟矽複合型皮革防水加脂劑。
2.根據權利要求1所述的一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法，其特徵在於:步驟一中，全氟烷基氟醇選自全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。
3.根據權利要求2所述的一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法，其特徵在於:步驟一中，催化劑選自對甲苯磺酸、磷酸或硼酸。
4.根據權利要求3所述的一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法，其特徵在於:步驟二中，胺化試劑選自二乙胺或三乙胺。
5.由權利要求4所述的一種氟矽複合型皮革防水加脂劑的製備方法製得的氟矽複合型皮革防水加脂劑。
【文檔編號】C08F265/04GK103694414SQ201310690204
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月17日 優先權日:2013年12月17日
【發明者】李培枝, 楊曉武, 羅巧麗, 趙志芳, 馬悅, 環燦燦 申請人:陝西科技大學