一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法

2023-06-15 00:52:21

一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法，1）分別配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2）配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；3）用量具將步驟2）得到的混合溶液直接滴在或旋塗在潔淨乾燥的玻璃片或者石英片上，並處於大氣或者真空環境下，在25-80攝氏度下乾燥，得到濃度為1.0x10-5mol/g~1.0x10-4mol/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。本製備方法成膜均勻、對發光波長改變小，更有利於對材料發光性能的研究。製備方法簡單，條件溫和，易於操作和控制，適合於實際生產。
【專利說明】一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及香豆素髮光技術研究，具體的說涉及一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法，屬於有機光電【技術領域】。
[0002]

【背景技術】
[0003]有機發光材料由於材料來源廣泛，價格低廉，具有優異的光電性能，以及可以柔性、大面積製備等突出特點，在顯示和照明等領域受到了人們持續和重點的關注和研究。要實現全彩色顯示和白光照明，藍光必不可少。和綠光、紅光材料相比起來，藍光材料的研究一直處於相對落後的狀態，是目前制約有機電致發光走向商業化應用的重要影響因素之
O
[0004]香豆素是母環結構為苯並a_吡喃酮的化合物的總稱，實質上是一類肉桂酸內酯。香豆素類化合物除了具有抗病毒等多種生理活性外，還具有優異的光學特性，是一類優異的雷射染料、螢光材料和非線性光學材料等。由於其具有優異的光電性能，香豆素類化合物近年來還逐漸被應用於有機電致發光等領域。目前對香豆素類化合物的發光性能研究主要集中在溶液狀態，然而，有機電致發光的實際應用狀態是固態或者薄膜狀態，因此，研究香豆素類化合物固態或薄膜狀態的製備方法及其發光性能具有重要意義。雖然目前已有薄膜狀態製備的相關介紹，但現有的薄膜製備普遍存在成膜均勻性差，成型後不同程度的會改變發光波長，所以基於這樣的薄膜進行發光性能研究將對研究結果產生影響。
[0005]


【發明內容】

[0006]針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種製備簡單，易於操作和控制、且成膜均勻、對發光波長改變小的以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法。
[0007]為實現上述目的，本發明採用了以下技術方案:
一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法，所述藍光香豆素為7-二乙氨基-4-甲基香豆素，製備步驟如下，
1)分別配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；其中7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液的摩爾濃度為1.0xKT6 mol/L?1.0xlO—2 mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯溶液的質量濃度為1%?5% ；
2)配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯溶液；用吸管，微量進樣器等量具將7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，並不斷攪拌，直至其完全混合均勻，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液；
3)製備7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；用吸管，微量進樣器等量具將步驟2)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液直接滴在或旋塗在潔淨乾燥的玻璃片或者石英片上，並處於大氣或者真空環境下，在25-80攝氏度下乾燥，得到濃度為1.0xlO-5 mol/g?1.0xlO-4 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。薄膜濃度指的是:7_ 二乙氨基-4-甲基香豆素的摩爾量與聚甲基丙烯酸甲酯的質量之比。所以第2)步混合的時候，即根據最後需要得到的薄膜濃度確定兩種溶液的混合比。
[0008]所述7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液配製過程為:將7- 二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔淨乾燥的燒杯、容量瓶等器具中，再加入無水乙醇，四氫呋喃，二氯甲烷等有機溶劑，並不斷攪拌，直至其完全溶解，控制其摩爾濃度為1.0xlO-6 mol/L?1.0xl0_2 mol/L即可。
[0009]所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液配製過程為:將聚甲基丙烯酸甲酯加入到潔淨乾燥的試管、燒杯、容量瓶等器具中，再加入四氫呋喃、氯仿等有機溶劑，並不斷在25-60攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，控制其質量濃度為1%?5%即可。
[0010]與現有方法相比，本發明具有如下有益效果:
1、本製備方法成膜均勻、對發光波長改變小，更有利於對材料發光性能的研究。
[0011]2、本發明選取的藍光香豆素為7- 二乙氨基-4-甲基香豆素，可以通過購買市售品或合成製備獲得，材料來源廣泛。其發光性能優異，是一種典型的藍光材料，溶解性能好，易溶於普通的有機溶劑。
[0012]3、本發明選取的基質為聚甲基丙烯酸甲酯，可以通過購買市售品或合成製備獲得，材料易於獲得。其溶解性能好，易溶於四氫呋喃、氯仿等有機溶劑，成膜性能好，便於加工，光透明度高。
[0013]4、該製備方法簡單，條件溫和，易於操作和控制，適合於實際生產。
[0014]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發明製備用的7-二乙氨基-4-甲基香豆素分子結構式的示意圖。
[0016]圖2是本發明製備用的聚甲基丙烯酸甲酯分子結構式的示意圖。
[0017]圖3是本發明實施例1得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激發得到的螢光發射光譜圖。
[0018]圖4是本發明實施例2得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激發得到的螢光發射光譜圖。
[0019]

【具體實施方式】
[0020]本發明藍光香豆素選用7-二乙氨基-4-甲基香豆素，先分別配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；再將兩種溶液混合，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；最後將混合溶液直接滴在或旋塗在潔淨乾燥的玻璃片或者石英片上，並處於大氣或者真空環境下，在25-80攝氏度下乾燥，得到濃度為1.0xlO—5 mol/g?1.0Xl(T4mOl/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。圖1是7-二乙氨基-4-甲基香豆素分子結構式示意圖；圖2是聚甲基丙烯酸甲酯分子結構式示意圖。
[0021]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步說明。
[0022]實施例1
(I)配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素無水乙醇溶液
配製具體過程為:將0.0235 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔淨乾燥的容量瓶中，再加入100 ml無水乙醇溶劑，並不斷攪拌，直至其完全溶解，得到摩爾濃度為1.0xlO-3mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素無水乙醇溶液。
[0023](2)配製聚甲基丙烯酸甲酯四氫呋喃溶液
配製具體過程為:將0.4993g聚甲基丙烯酸甲酯加入到潔淨乾燥的試管中，再加入10ml四氫呋喃，並不斷在40攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，得到質量濃度為5%的聚甲基丙烯酸甲酯四氫呋喃溶液。
[0024](3)配製7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液
配製具體過程為:用微量進樣器量取25 ul由步驟(I)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素無水乙醇溶液加入到10 ml由步驟(2)得到的聚甲基丙烯酸甲酯四氫呋喃溶液中，並不斷混合，直至其完全混合均勻，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液。
[0025](4)製備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜
製備具體過程為:用吸管量取0.5 ml由步驟(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液，直接滴在潔淨乾燥的石英片上，並處於大氣環境下，在40攝氏度下乾燥，得到濃度為5.0xlO-5 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
[0026]圖3是本發明實施例1得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激發得到的螢光發射光譜圖。
[0027]實施例2
(I)配製7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氫呋喃溶液
配製具體過程為:將0.0574 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔淨乾燥的燒杯中，再加入250 ml四氫呋喃溶劑，並不斷攪拌，直至其完全溶解，得到摩爾濃度為1.0xlO-3 mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氫呋喃溶液。
[0028](2)配製聚甲基丙烯酸甲酯四氫呋喃溶液
配製具體過程為:將1.003g聚甲基丙烯酸甲酯加入到潔淨乾燥的試管中，再加入20ml四氫呋喃，並不斷在60攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，得到質量濃度為5%的聚甲基丙烯酸甲酯四氫呋喃溶液。
[0029](3)配製7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液
配製具體過程為:用微量進樣器量取100 ul由步驟(I)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氫呋喃溶液加入到20 ml由步驟(2)得到的聚甲基丙烯酸甲酯四氫呋喃溶液中，並不斷混合，直至其完全混合均勻，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液。
[0030](4)製備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜製備具體過程為:用吸管量取I ml由步驟(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液，直接滴在潔淨乾燥的石英片上，並處於大氣環境下，在80攝氏度下乾燥，得到濃度為1.0xlO-4 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
[0031]圖4是本發明實施例2得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激發得到的螢光發射光譜圖。
[0032]實施例3
(I)配製7- 二乙氨基-4-甲基香豆素二氯甲烷溶液
配製具體過程為:將0.0229 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔淨乾燥的容量瓶中，再加入100 ml 二氯甲烷溶劑，並不斷攪拌，直至其完全溶解，得到摩爾濃度為1.0xl0_3mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素二氯甲烷溶液。
[0033](2)配製聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液
配製具體過程為:將1.5021 g聚甲基丙烯酸甲酯加入到潔淨乾燥的試管中，再加入30ml氯仿，並不斷在25攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，得到質量濃度為5%的聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液。
[0034](3)配製7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液
配製具體過程為:用微量進樣器量取10 ul由步驟(I)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素二氯甲烷溶液加入到20 ml由步驟(2)得到的聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液中，並不斷混合，直至其完全混合均勻，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液。
[0035](4)製備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜
製備具體過程為:用吸管量取0.5 ml由步驟(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液，旋塗在潔淨乾燥的玻璃片上，並處於大氣環境下，在25攝氏度下乾燥，得到濃度為1.0xlO-5 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
[0036]最後說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
【權利要求】
1.一種以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法，其特徵在於:所述藍光香豆素為7-二乙氨基-4-甲基香豆素，製備步驟如下， 1)分別配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；其中7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液的摩爾濃度為1.0X10_6mol/L?1.0xl0_2 mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯溶液的質量濃度為1%?5% ； 2)配製7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；將7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，並不斷攪拌，直至其完全混合均勻，得到7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液;第2)步混合的時候，根據最後需要得到的薄膜濃度確定兩種溶液的混合比； 3)製備7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；將步驟2)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液直接滴在或旋塗在潔淨乾燥的玻璃片或者石英片上，並處於大氣或者真空環境下，在25-80攝氏度下乾燥，得到濃度為1.0xlO-5 mol/g?l.0xlO—mol/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。
2.根據權利要求1所述的以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法，其特徵在於:所述7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液配製過程為:將7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔淨乾燥的器具中，再加入有機溶劑，並不斷攪拌，直至其完全溶解，控制其摩爾濃度為 1.0x10 6 mol/L ?1.0x10 2 mol/L 即可。
3.根據權利要求1所述的以聚甲基丙烯酸甲酯為基質的藍光香豆素薄膜的製備方法，其特徵在於:所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液配製過程為:將聚甲基丙烯酸甲酯加入到潔淨乾燥的器具中，再加入有機溶劑四氫呋喃或氯仿，並不斷在25-60攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，控制其質量濃度為1%?5%即可。
【文檔編號】C09K11/06GK104356410SQ201410622337
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月7日 優先權日:2014年11月7日
【發明者】黃杰 申請人:重慶理工大學