肟取代環己基改性苷脲及合成方法
2023-06-14 23:34:06 2
肟取代環己基改性苷脲及合成方法
【專利摘要】本發明肟取代環己基改性苷脲及合成方法，是一種新的有機化學雜環化合物及合成方法。本合成方法是以1,2,3-環己三酮-1,3-二肟為原料，與尿素按一定的比例混合，在酸性介質中，以乙醇為溶劑，攪拌狀態下，反應一定時間可得肟取代環己基改性苷脲。其結構式如下。所用的酸性介質可為鹽酸、三氟乙酸、乙酸、硫酸，用量為乙醇體積的1%～2%。原料物質的量之比為1,2,3-環己三酮-1,3-二肟∶尿素=1∶2～3，常溫攪拌45h，待反應結束後，抽濾，固體用水和乙醇洗滌，乾燥，得肟取代環己基改性苷脲。利用肟取代環己基改性苷脲與普通苷脲反應，可進一步合成結構新穎的改性瓜環。
【專利說明】肟取代環己基改性苷脲及合成方法
【技術領域】
[0001]本發明公開了一種新的有機化學雜環化合物的合成方法，具體地說，是一種名叫肟取代環己基改性苷脲的化合物及合成方法。
【背景技術】
[0002]瓜環或稱葫[η]環聯脲(Cucurbit[n]urils),因其貌似南瓜[拉丁文Cucurbit]而名瓜環，是苷脲通過亞甲基橋聯形成的一類具有空腔結構的大環化合物，具有廣泛的研究前景。1905年Behrend等用苷脲與甲醛反應首先合成得到聚合度為6的瓜環(即六元瓜環,cucurbit [6] uri Is)。普通瓜環一般不溶於水、有機溶劑，僅能溶於甲酸、乙酸、鹽酸等濃酸，這在很大程度上制約了瓜環的應用和進一步研究。因此，改善瓜環的溶解性是目前瓜環研究的主要任務。苷脲是由尿素與α-二羰基化何物脫水縮合而成的一類環狀醯胺類化合物，常用作超分子合成的模板試劑。近年來，一系列的改性苷脲相繼出現，如甲基苷脲、苯基苷脲、環己基苷脲、環己烷並苷脲、溴代苷脲等，由各種改性苷脲合成的改性瓜環也相繼被報導。本發明的發明人在改性瓜環的研究過程中，發現了一種叫肟取代環己基改性苷脲的化合物，是一種合成改性瓜環的中間體。利用肟取代環己基改性苷脲與多聚甲醛反應可以進一步合成結構新穎的改性瓜環。
【發明內容】
[0003]本發明的目的，在於公開一種肟取代環己基改性苷脲及合成方法，因為肟取代環己基改性苷脲是製備新 型改性瓜環的重要原料，而肟取代環己基改性苷脲的化合物的製備方法從未在任何刊物雜誌上公開發表過。
[0004]本發明一種肟取代環己基改性苷脲，是以1，2，3-環己三酮-1，3-二肟在酸性介質中與尿素反應合成的一種改性苷脲，其結構式為:
【權利要求】
1.一種肟取代環己基改性苷脲，其特徵是以1，2，3-環己三酮-1，3-二肟在酸性介質中與尿素反應合成的一種改性苷脲，其結構式為:
2.如權利要求1所述的一種肟取代環己基改性苷脲的合成方法，其特徵是以1，2，3-環己三酮-1，3-二肟和尿素為原料，原料物質的量之比為1: 2~3，先取1，2，3-環己三酮-1，3-二肟加入乙醇中，攪拌使溶解，再按比例加入尿素，攪拌溶解後加入乙醇體積的1%~2%的濃鹽酸或其他酸，在酸性介質中，以乙醇為溶劑，攪拌狀態下，常溫反應45h可得肟取代環己基改性苷脲，待反應結束後，抽濾，固體用水和乙醇洗滌，乾燥，得肟取代環己基改性苷脲。
3.根據權利要求2所述的一種肟取代環己基改性苷脲及合成方法，其特徵是1，2，3-環己三酮-1，3- 二肟與尿素的物質的量之比為1:2.2。
4.根據權利要求1所述的一種肟取代環己基改性苷脲及合成方法，其特徵是所指的其他酸是三氟乙酸、乙酸或硫酸。
5.根據權利要求1所述的一種肟取代環己基改性苷脲及合成方法，其特徵是鹽酸的濃度為濃鹽酸，鹽酸的用量為乙醇體積的1.5%。
6.如權利要求1所述的一種肟取代環己基改性苷脲的應用，其特徵是利用肟取代環己基改性苷脲與普通苷脲反應，進一步合成新的改性瓜環。
【文檔編號】C07D487/06GK103936744SQ201410187697
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月6日 優先權日:2014年5月6日
【發明者】馬培華, 黃從敏, 陶朱, 周開志 申請人:貴州大學