乙醯氧肟酸的製備工藝的製作方法
2023-06-15 09:13:51 1
專利名稱：乙醯氧肟酸的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及乙醯氧肟酸的製備工藝，屬於化工領域。
背景技術：
乙醯氧肟酸(Acetohydroxamic Acid, AHA)廣泛應用於醫藥、畜牧業、農業、環保 等方面。AHA作為瘤胃微生物脲酶抑制劑的特異性強，能減慢尿素分解速度，提高微生物蛋 白合成量，從而提高反芻動物的生產水平，同時節約蛋白質飼料，已列入國家飼料添加劑品 種。國內外常見的合成方法是將乙酸乙酯或乙酸甲酯和鹽酸羥胺在有機溶劑體系中進行反 應製取，但均存在轉化率低、反應條件苛刻、不易工業化生產等缺點。
發明內容
本發明的目的在於提供一種新的乙醯氧肟酸的製備工藝。它採用乙醯胺代替乙酸 乙酯等酯類化合物，並且用水作為反應介質，在室溫、常壓條件下即可進行反應，轉化率達 95 %以上，生產成本低，極易進行工業化生產。本發明採用的技術方案是乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，依次包括以下步 驟(1)將鹽酸羥胺NH2OH · HCl投入反應容器中，加入鹽酸羥胺重量1. 2 2. O倍的 水，攪拌溶解；(2)然後加入質量百分濃度為20% 30%液鹼中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，調節 溶液的pH為5. 0 6. 0，控制中和反應溫度為2°C 10°C ；所述液鹼為NaOH或KOH加水配 制而成；NH2OH · HCl+NaOH — NH20H+NaCl+H20(3)然後加入乙醯胺和催化劑，常壓下控制反應溫度為20°C 40°C，進行合成反 應1-3小時，反應完成後冷卻至-10°C 0°C，過濾去除析出的氯化鈉或氯化鉀，得到乙醯氧 肟酸水溶液；所述鹽酸羥胺NH2OH .HCl與乙醯胺CH3CONH2的重量比為1 0. 75 1 0. 85， 催化劑為4-二甲氨基吡啶，用量為鹽酸羥胺重量的0. 1.0%。CH3C0NH2+NH20H — CH3CONHOH+NH3 個所述反應溫度優選為30°C，反應時間優選為2小時。所述反應容器優選為帶有攪拌器的不鏽鋼或搪玻璃反應釜，攪拌速度為70 IOOrpm0所得到的乙醯氧肟酸水溶液，可直接與輕質碳酸鈣復配後烘乾可得質量百分含量 為5% 30%各種濃度的飼料添加劑。所得到的乙醯氧肟酸水溶液，經50°C 70°C真空濃縮至幹，可得質量百分含量 80%以上的乙醯氧肟酸晶體。本發明的有益效果是本發明採用乙醯胺代替乙酸乙酯等酯類化合物，並且用水 作為反應介質，在室溫、常壓條件下即可進行反應，轉化率達95%以上，生產成本低，極易進行工業化生產。採用本工藝所合成的乙醯氧肟酸水溶液，經真空濃縮至幹，可得質量百分含 量80%以上的乙醯氧肟酸晶體；也可與輕質碳酸鈣復配為質量百分含量為5% 30%的適 合飼料添加劑使用的產品。因此在畜牧業、農業等領域都具有廣泛的用途。
具體實施例方式實施例1 乙醯氧肟酸的製備在IOOml三口玻璃反應器中，加入鹽酸羥胺24g，加水33ml，攪拌溶解，慢慢加入 質量百分濃度為30%的NaOH溶液4. 5ml，調節溶液pH5. 5。然後加入20g乙醯胺和0. 03g 4_ 二甲氨基吡啶，控溫30°C攪拌反應2小時。反應畢，降溫至_5°C，析出NaCl結晶，過濾。 濾液真空濃縮至幹得到乙醯氧肟酸晶體30g，含量82.7%，收率97. 7%。實施例2 乙醯氧肟酸的含量測定方法①配製0. lmol/L HCl 溶液②配製2%三氯化鐵溶液，取2g三氯化鐵(按無水物計)，加入IOOml 0. lmol/L HCl溶液，溶解，過濾，備用。③配置標準品溶液精密稱取乙醯氧肟酸標準品(浙江衢州新未來化學品有限公 司提供，含量98% )0. 3g，置IOOml容量瓶中，加入水溶解，並稀釋至刻度，搖勻。④繪製工作曲線精密吸取標準品溶液0. 4,0. 6,0. 8，1. 0，1. 2，1. 4ml，置50ml比 色管中，分別加入IOml的0. lmol/L HCl、Iml的2%三氯化鐵溶液，加水至50ml，搖勻，即顯 酒紅色，以空白液為參比液，於500nm波長處測定吸收度，繪製工作曲線。⑤取樣品適量，同上述操作，測定樣品吸收度，根據工作曲線即可計算出樣品含 量。實施例3 乙醯氧肟酸的製備在50升搪玻璃反應釜中，加入鹽酸羥胺10Kg，加水15Kg，攪拌溶解，慢慢加入質量 百分為30% NaOH溶液1780ml，調節溶液pH5. 6，然後加入8. 5Kg乙醯胺和20g 4-二甲氨基 吡啶。控溫28°C 30°C攪拌反應2. 5小時，降溫至_4°C，析出NaCl結晶，過濾，去除NaCl， 濾液真空濃縮至幹，再於65°C真空烘乾4小時，得到乙醯氧肟酸晶體12. 5Kg，含量81. 8%， 收率96. 2%。實施例4 乙醯氧肟酸飼料預混劑的製備在20升反應瓶中，加入鹽酸羥胺5Kg，加水7Kg，攪拌溶解，慢慢加入30% NaOH溶 液936ml，調節溶液pH5. 52，然後加入4. 2Kg乙醯胺和8g 4-二甲氨基吡啶。控溫29°C 31°C攪拌反應2小時，降溫至-6°C，析出NaCl結晶，過濾，去除NaCl，取濾液，稱重，得到 15. 3Kg乙醯氧肟酸水溶液，測定含量為39. 6%，即溶液中含有乙醯氧肟酸6. 06Kg。加入輕 質碳酸鈣24Kg，攪拌混勻，於65°C減壓烘乾，得到20%乙醯氧肟酸飼料預混劑。
權利要求
乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，依次包括以下步驟(1)將鹽酸羥胺投入反應容器中，加入鹽酸羥胺重量1.2～2.0倍的水，攪拌溶解；(2)然後加入質量百分濃度為20％～30％的液鹼中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸，調節溶液的pH為5.0～6.0，控制中和反應溫度為2℃～10℃；所述液鹼為NaOH或KOH加水配製而成；(3)然後加入乙醯胺和催化劑，常壓下控制反應溫度為20℃～40℃，進行合成反應1 3小時，反應完成後冷卻至 10℃～0℃，過濾去除析出的氯化鈉或氯化鉀，得到乙醯氧肟酸水溶液；所述鹽酸羥胺與乙醯胺的重量比為1∶0.75～1∶0.85，所述催化劑為4 二甲氨基吡啶，用量為鹽酸羥胺重量的0.1％～1.0％。
2.如權利要求1所述的乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，所述步驟(3)反應溫度為 30 "C。
3.如權利要求1所述的乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，所述步驟(3)反應時間為2 小時。
4.如權利要求1所述的乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，所述反應容器為帶有攪拌 器的不鏽鋼或搪玻璃反應釜，攪拌速度為70 lOOrpm。
5.如權利要求1-4中任意一項所述的乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，所述步驟(3) 所得到的乙醯氧肟酸水溶液，經50°C 70°C真空濃縮至幹，得到質量百分含量80%以上的 乙醯氧肟酸晶體。
6.如權利要求1-4中任意一項所述的乙醯氧肟酸的製備工藝，其特徵是，所述步驟(3) 所得到的乙醯氧肟酸水溶液，直接與輕質碳酸鈣復配後烘乾得到質量百分含量為5% 30%的的飼料添加劑。
全文摘要
本發明公開了乙醯氧肟酸的製備工藝。它首先將鹽酸羥胺溶於水，然後加入液鹼中和鹽酸羥胺中的鹽酸使羥胺游離出來，接著加入乙醯胺和催化劑4-二甲氨基吡啶，即可發生合成反應，得到乙醯氧肟酸水溶液。該水溶液經真空濃縮至幹，可得到質量百分含量80％以上的乙醯氧肟酸晶體；也可直接與輕質碳酸鈣復配後烘乾得到適合飼料添加使用的產品，在畜牧業、農業等領域都具有廣泛的用途。該製備工藝用水作為反應介質，在室溫、常壓條件下即可進行反應，轉化率達95％以上，生產成本低，極易進行工業化生產。
文檔編號A23K1/16GK101982459SQ20101051434
公開日2011年3月2日 申請日期2010年10月21日 優先權日2010年10月21日
發明者何新麗, 張新華, 聶善文 申請人:山東華爾康生物技術有限公司