一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法
2023-06-25 18:00:11 1
專利名稱：一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米級氧化鋅粉體的製備，具體涉及納米級氧化鋅粉體的化學製備方法。
背景技術：
納米級氧化鋅粉體主要應用於橡膠輪胎、催化劑、陶瓷、抗紫外等領域；特別是在橡膠輪胎領域是製造高速耐磨輪胎的重要材料，而且該行業市場容量巨大，很有開發價值。製備納米氧化鋅粉體的方法分為幹法和溼法，幹法主要是在一定條件下通過蒸發鋅錠或者鋅礦生成鋅蒸汽，再通入氧氣生成氧化鋅，經過捕集得到成品。還有高溫熱解法，通過固相或液相化學反應製備出鋅化合物，將鋅化合物分解得到氧化鋅納米粉體。溼法合成有好多種，主要是利用沉澱熱解法和水熱合成法。沉澱熱解法是在鋅鹽溶液中加入碳酸鹽或者尿素等沉澱出鹼式碳酸鋅，加熱鹼式碳酸鋅分解得到氧化鋅粉體或者利用氨法生產；水熱合成法是以氫氧化鋅為前驅體，在一定壓力和溫度下經過脫水晶化得到，需要高溫高壓才能完成。從上述可知，幹法和溼法都存在反應條件比較苛刻的情況，能耗高，不利於工業化生產。
發明內容
本發明的目的是提供一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法，以獲得易於工業化生產、低成本的工藝路線。本發明通過以下技術方案實現
一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法，包括下列步驟
(1)在有攪拌的容器中，將鋅鹽溶液濃度調整為0. 5-2. Omol / L，加熱至20-80°C，加入鹼溶液使鋅鹽溶液的PH為11-12，並在20-80°C條件下反應1_2小時後，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉澱；
在反應過程中需保持PH為11-12，如低於此值，則需要加鹼調整。(2)過濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對氫氧化鋅和氧化鋅混合物進行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；(所述鋅鹽陰離子為硫酸根離子、硝酸根離子或綠離子)，得到的固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物中；
(3 )將步驟(2 )得到的混合物放入閃蒸乾燥機內，於150-250 V中閃蒸、烘乾、粉碎得到 96-99 %的納米級氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為50-100nm，粉體白度為8級以上。在高溫閃蒸中氫氧化鋅幾乎全部轉化為氧化鋅。本發明進一步改進方案是，所述鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅中的一種或兩種以上混合物(可以任意比例混合)。本發明更進一步改進方案是，所述鹼溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液或兩者的混合液(可以任意比例混合)，其濃度為25-50 %。反應過程中顆粒的大小和結晶度隨時間和溫度的提高而提高。本發明與現有技術相比，具有以下優點
(1)製備的納米級氧化鋅粉體為單晶結構，結構為圓形的實體；純度高(最高能達到99%)，顆粒粒徑小(單顆粒TEM在5(Tl00 nm)。反應溫度低，反應時間短，粉體白度為8級以上。(2)製備的納米級氧化鋅粉體具有很好的活性，特別適用於橡膠輪胎行業。(3)本工藝路線材料廉價易得、生產工藝簡單、生產條件溫和、不產生汙染、操作方便、易於實現工業化生產。
圖1為納米級氧化鋅粉體的透射電子顯微鏡圖片示意圖。表明其顆粒大小在75nm 左右，形狀為不規則球狀。圖2為納米級氧化鋅粉體的X射線衍射譜圖示意圖。譜圖中未發現其他雜質的衍射峰。
具體實施例方式實施例1
(1)配製1.5mo/L的硫酸鋅溶液和30%的氫氧化鈉溶液，在70°C水浴條件下，將30%的氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸鋅溶液中，使溶液PH為11 (反應過程中PH不低於11)，攪拌速度400轉/分鐘，並在70°C反應1小時後得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉澱；
(2)過濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌 7、次，直至過濾液中無硫酸根離子為止；
(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸乾燥機內，於200°C中閃蒸、烘乾、粉碎，得到97 %的納米級氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為75nm，粉體白度為8. 5級。實施例2
(1)配製1.Omo/L的硫酸鋅、氯化鋅混合溶液(兩者配比可以是任意的，在本實施例中為1 1 )，和35%的氫氧化鉀溶液，在60°C水浴條件下，將35%的氫氧化鉀溶液緩慢加入硫酸鋅、氯化鋅混合溶液中，使溶液PH為12，攪拌速度400轉/分鐘，並在60°C反應1小時後得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉澱；
(2)過濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌 7、次，直至過濾液中無硫酸根離子為止；
(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸乾燥機內，於180°C中閃蒸、烘乾、粉碎，得到95 %的納米級氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為75nm，粉體白度為8. 5級。實施例3
(1)配製2.Omo/L的硝酸鋅、氯化鋅混合溶液(兩者配比1:1)，和35%的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液，在80°C水浴條件下，將35%的氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液緩慢加入硝酸鋅、氯化鋅溶液中，使溶液PH為12，攪拌速度400轉/分鐘，並在80°C反應1. 5小時後得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉澱；
(2)過濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，將得到的固體混合物用蒸餾水洗滌 7、次，直至過濾液中無硫酸根離子為止；
(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸乾燥機內，於250°C中閃蒸、烘乾、粉碎，得到99 %的納米級氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為95nm，粉體白度為8. 5級。
權利要求
1.一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法，其特徵在於包括下列步驟(1)將鋅鹽溶液濃度調整為0.5-2. Omol / L，加熱至20-80°C，加入鹼溶液使鋅鹽溶液的PH為11-12，並在20-80°C條件下反應1_2小時後，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉澱；(2)過濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對氫氧化鋅和氧化鋅混合物進行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；(3)將步驟(2)得到的固體混合物放入閃蒸乾燥機內，於150-250°C中閃蒸、烘乾、粉碎，得到96-99 %的納米級氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為50-100nm，粉體白度為8級以上。
2.如權利要求1所述的一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法，其特徵在於所述鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅中的一種或兩種以上混合物。
3.如權利要求1所述的一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法，其特徵在於所述鹼溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液或兩者的混合液，其濃度為25-50 %。
全文摘要
本發明公開了一種納米級氧化鋅粉體的化學製備方法，包括下列步驟(1)在有攪拌的容器中，將鋅鹽溶液濃度調整為0.5-2.0mol∕L，加熱至20-80℃，加入鹼溶液使鋅鹽溶液的pH為11-12，並在20-80℃條件下反應1-2小時後，得到氫氧化鋅和氧化鋅的沉澱；(2)過濾分離得到固體氫氧化鋅和氧化鋅混合物，對氫氧化鋅和氧化鋅混合物進行洗滌，直至洗滌液中不含有鋅鹽陰離子為止；(3)將步驟(2)得到的混合物放入閃蒸乾燥機內，於150-250℃中閃蒸、烘乾、粉碎得到96-99﹪的納米級氧化鋅粉體，粉體顆粒直徑為50-100nm，粉體白度為8級以上。
文檔編號B82Y40/00GK102531037SQ201210012399
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月16日 優先權日2012年1月16日
發明者遊昌榮 申請人:沭陽縣飛宏金屬新材料有限公司