一種中性醇型透明矽酮密封膠及其製備方法與流程

2023-06-26 02:05:36

本發明涉及一種中性醇型透明矽酮密封膠及其製備方法，屬於有機矽高分子建築材料領域。

背景技術：

傳統的單組分酮肟型室溫硫化透明矽酮密封膠，一般以羥基封端的聚二甲基矽氧烷為基膠，甲基三丁酮肟氧基矽烷為交聯劑，氣相白碳黑為觸變劑，再配合偶聯劑、有機錫等配製而成。該傳統技術存在以下不足：1、膠漿對某些基材表面存在腐蝕性，2、在實際應用於某些行業的粘結密封時，存在對有些基材粘結性不夠理想，3、在冬天氣溫低的情況下固化速度慢影響工作效率。因此，有必要進一步改進。

技術實現要素：

本發明的目的旨在提供一種製備工藝簡單，製備成本低，易生成，易實現，粘接性能好，固化速度快且實用性強的中性醇型透明矽酮密封膠及其製備方法，以克服現有技術中的不足之處。

按此目的設計的一種中性醇型透明矽酮密封膠，其特徵在於：以質量份數計，其組成為：烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷60-100份，增塑劑5-15份，交聯劑5-10份，觸變劑5-50份，增粘劑0.5-5份，催化劑0.1-5份。

所述烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷是由α,ω-二羥基聚二甲基矽氧烷、封端劑以及封端催化劑按60-100：1-10：0.1-6的比例製得，其中α,ω-二羥基聚二甲基矽氧烷的粘度為5000-100000cps。

所述增塑劑為α,ω-甲基羥基聚二甲基矽氧烷、α,ω-乙基羥基聚二甲基矽氧烷α,ω-苯基羥基聚二甲基矽氧烷、二甲基矽油或白油中的至少一種。

所述交聯劑為甲基三甲氧基矽烷、四甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷或二乙基二乙氧基矽烷中的一種或多種。

所述觸變劑為沉澱白碳黑、親水型氣相白炭黑、疏水型氣相白炭黑氫化蓖麻油或聚乙烯蠟中的至少一種。

所述增粘劑為3-氨丙基三甲氧基矽烷、3-氨丙基三乙氧基矽烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基矽烷或γ-[(2,3)-環氧丙氧]丙基三甲氧基矽烷中的至少一種。

所述催化劑為鈦酸丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸叔丁酯、復配鈦絡合物中的至少一種。

如上述的中性醇型透明矽酮密封膠製備方法，其特徵在於：包括以下步驟：

一、分別將烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷60-100份、增塑劑5-15份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速200-400rpm，高速分散15-30分鐘；

二、將交聯劑5-10份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速200-400rpm，高速分散20-40分鐘；

三、將觸變劑5-50份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為轉速700-900rpm，真空度0.09-0.095MPa，高速分散35-55分鐘；

四、分別將增粘劑0.5-5份、催化劑0.1-5份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為轉速300-500rpm，真空度0.09-0.095MPa，最後進行化學反應20-40分鐘，從而製備出中性醇型透明矽酮密封膠。

本發明通過上述的改良，採用烷氧基封端聚二甲基矽氧烷為基料，引入增塑劑、交聯劑、觸變劑、增粘劑和催化劑按一定比例搭配，從而製備出中性醇型透明矽酮密封膠，有效地解決了現有技術使用酮肟型密封膠對銅類金屬、水銀鏡面、各類電子元器件粘接出現腐蝕性的問題，同時通過生產製備出來的中性醇型透明矽酮密封膠環保無汙染，還有效地解決了現有技術膠漿對基材表明出現腐蝕性的問題，並且解決了多數行業在生產上選材困難的缺點，從而提高生產效率。

綜合來說，本發明具有以下有益效果：

1、該產品通過觸變劑的選擇，使醇型透明膠具有不同的性能。

2、該產品是由烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷添加醇型交聯體系製成，所以透明度與酮肟型的透明度基本上沒有差別。

3、通過調整配方和工藝，提升了中性醇型透明矽酮密封膠的各項性能，也解決了酮肟型透明體系對某些基材表面出現腐蝕性等問題。

4、在生產過程中能耗低對環境無汙染，固化時無丁酮肟、甲乙酮肟等物質揮發，真正做到環保無汙染，有著顯著的經濟效益和社會效益。

同時還具有製備工藝簡單，製備成本低，易生成，易實現，粘接性能好，固化速度快等特點，實用性強。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步的說明。

本中性醇型透明矽酮密封膠，以質量份數計，其組成為：烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷60-100份，增塑劑5-15份，交聯劑5-10份，觸變劑5-50份，增粘劑0.5-5份，催化劑0.1-5份。

進一步地講，烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷是由α,ω-二羥基聚二甲基矽氧烷、封端劑以及封端催化劑按60-100∶1-10∶0.1-6的比例製得，其中α,ω-二羥基聚二甲基矽氧烷的粘度為5000-100000cps。

進一步地講，增塑劑為α,ω-甲基羥基聚二甲基矽氧烷、α,ω-乙基羥基聚二甲基矽氧烷α,ω-苯基羥基聚二甲基矽氧烷、二甲基矽油或白油中的至少一種。

進一步地講，交聯劑為甲基三甲氧基矽烷、四甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷或二乙基二乙氧基矽烷中的一種或多種。

進一步地講，觸變劑為沉澱白碳黑、親水型氣相白炭黑、疏水型氣相白炭黑氫化蓖麻油或聚乙烯蠟中的至少一種。

進一步地講，增粘劑為3-氨丙基三甲氧基矽烷、3-氨丙基三乙氧基矽烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基矽烷或γ-[(2,3)-環氧丙氧]丙基三甲氧基矽烷中的至少一種。

進一步地講，催化劑為鈦酸丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸叔丁酯、復配鈦絡合物中的至少一種。

如上述的中性醇型透明矽酮密封膠製備方法，包括以下步驟：

一、分別將烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷60-100份、增塑劑5-15份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速200-400rpm，高速分散15-30分鐘；

二、將交聯劑5-10份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速200-400rpm，高速分散20-40分鐘；

三、將觸變劑5-50份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為轉速700-900rpm，真空度0.09-0.095MPa，高速分散35-55分鐘；

四、分別將增粘劑0.5-5份、催化劑0.1-5份加入高速分散機，其中將高速分散機的運行參數設置為轉速300-500rpm，真空度0.09-0.095MPa，最後進行化學反應20-40分鐘，從而製備出中性醇型透明矽酮密封膠。

具體地講，利用上述的原材料根據不同的製備方法可製備出以下三種產品。

產品一：分別將烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷270KG和二甲基矽油30KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速300rpm，混合20分鐘。然後分別將甲基三甲氧基矽烷矽烷18KG、乙烯基三甲氧基矽烷2.5KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速300rpm，混合20分鐘。隨後加入沉澱法白炭黑70KG，並將高速分散機的運行參數設置為轉速800rpm，高速分散30分鐘。最後分別將鈦酸丁酯復配鈦絡合物5KG、3-氨丙基三乙氧基矽烷2.5KG和月桂酸錫0.1KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速400rpm，進行化學反應30分鐘。從而製備出普通的中性的醇型透明矽酮密封膠產品。

產品二：分別將烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷270KG和二甲基矽油30KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速300rpm，混合20分鐘。然後分別將甲基三甲氧基矽烷18KG、乙烯基三甲氧基矽烷2.5KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速300rpm，混合20分鐘。隨後加入親水型氣相白炭黑30KG，並將高速分散機的運行參數設置為轉速800rpm，高速分散30分鐘。最後分別將鈦酸丁酯復配鈦絡合物5KG、3-氨丙基三乙氧基矽烷2.5KG和月桂酸錫0.1KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速400rpm，進行化學反應30分鐘。從而製備出中高檔的中性醇型透明矽酮密封膠產品。

產品三：分別將烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷270KG和二甲基矽油30KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速300rpm，混合20分鐘。然後分別將甲基三甲氧基矽烷18KG、乙烯基三甲氧基矽烷2.5KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095Mpa，轉速300rpm，混合20分鐘。隨後加入疏水型氣相白炭黑30KG，並將高速分散機的運行參數設置為轉速800rpm，高速分散30分鐘。最後分別將鈦酸丁酯復配鈦絡合物5KG、3-氨丙基三乙氧基矽烷2.5KG和月桂酸錫0.1KG加入高速分散機內，並將高速分散機的運行參數設置為真空度0.09-0.095MPa，轉速400rpm，進行化學反應30分鐘。從而製備出高檔的中性醇型透明矽酮密封膠產品。

產品一、二、三在不同狀態的性能測試結果詳情見表1所示。

綜合而言，本發明通過觸變劑的選擇，通過測試結果：產品1採用沉澱白炭黑添加比例高，但是整體測試效果不理想；產品2做出的各項性能都符合標準要求；產品3的檢測結果相對於產品2相差不大，但是使用疏水型氣相白碳黑生產出來的產品價格高，性能變化不大。因此，推介按照產品2的配方進行批量生產。由於本發明是用烷氧基封端的聚二甲基矽氧烷進行生產的醇型透明膠，在生產過程中能耗低，對環境無汙染，在施工過程中無有害物質揮發，對基材表面無腐蝕，粘結性好，有著顯著的經濟效益和社會效益。

以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本領域的技術人員應該了解本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等同物界定。