一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法
2023-06-09 16:46:56 1
一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法
【專利摘要】本發明公開一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和四氯化錫按一定質量比溶於水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來，並用水或酒精清洗乾淨；步驟三、將步驟二中得到的氧化石墨烯在真空或特定氣氛下熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料，其中所述特定氣氛為氮氣、氬氣或氫氣中的一種，所述熱處理溫度在100-1500攝氏度，熱處理時間在5秒-10小時。本發明製備簡單，成本低廉，有效減少化學試劑的使用，綠色環保。
【專利說明】一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及納米材料製造領域，特別是涉及一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化錫是一種多功能材料，在氣體傳感、能量存儲、光催化等方面具有廣闊的應用前景。二氧化錫納米顆粒比表面積高，具有尺寸效應和量子隧道效應，其各項性比宏觀材料能更加優異。但納米顆粒通常容易團聚，制約了其實際應用。石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結構的一種碳材料，具有優良的力學性能、電學性能。同時，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。將二氧化錫納米顆粒與石墨烯複合，可以抑制二氧化錫納米顆粒的團聚，保持二氧化錫納米顆粒的優異性能。
[0003]目前石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法較為複雜，通常需要加入表面活性劑和其他化學試劑，並需要水熱反應或者回流實驗。多種化學試劑的加入使得製備工藝複雜化，同時所需設備成本較高，不利於工業化生產需要。
【發明內容】
[0004]為了降低石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備成本，簡化製備工藝，本發明提供了一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，僅需氧化石墨烯和四氯化錫二種試劑，無需其他化學試劑，既簡化了工藝又降低了生產成本。
[0005]本發明採用以下技術方案:一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶於水中混合均勻後進行分離、清洗；將得到的產物在無氧環境下熱處理得到石墨烯 -二氧化錫納米顆粒複合材料。
[0006]氧化石墨烯和四氯化錫質量比為1:10-100:1。
[0007]所述無氧環境為真空或氮氣、氬氣或氫氣氣氛中的一種。
[0008]所述熱處理溫度在100-1500攝氏度。
[0009]熱處理時間在5秒-10小時。
[0010]本發明的有益效果:本發明不需其他化學試劑，方法簡單，綠色環保，同時降低了生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是本發明實施例1得到的石墨烯-二氧化錫顆粒複合材料的透射電子顯微鏡圖。
[0012]圖2是本發明實施例2得到的石墨烯-二氧化錫顆粒複合材料的X射線衍射圖。
[0013]圖3為本發明實施例2得到的石墨烯-二氧化錫顆粒複合材料的的透射電鏡圖。
【具體實施方式】:[0014]下面結合實施例和附圖對本發明做更進一步的解釋。根據下述實施例，可以更好的理解本發明。然而，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結果僅用於說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
[0015]實施例1
[0016]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質量比1:10的比例溶於去離子水中，通過超聲混合均勻後進行離心分離並清洗乾淨；
[0017]將得到的產物在真空管式爐中加熱到1500攝氏度熱處理5秒鐘，待產物冷卻到室溫後取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料。
[0018]對產物進行透射電鏡表徵，結果如圖1所示，可見二氧化錫納米顆粒附著在石墨烯表面，二氧化錫顆粒尺寸小於10納米。產物的X射線衍射結果如圖2所示，相關衍射峰均為二氧化錫晶體衍射峰，說明本方法得到的納米顆粒為二氧化錫晶體。
[0019]實施例2
[0020]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質量比100:1的比例溶於去離子水中，通過攪拌混合均勻後進行過濾分離並清洗乾淨；
[0021]將得到的產物在氬氣保護下加熱到100攝氏度熱處理10小時，待產物冷卻到室溫後取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料。
[0022]對產物進行透射電鏡表徵，結果如圖3所示，產物的X射線衍射結果與圖2類似。
[0023]實施例3
[0024]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質量比1:1的比例溶於去離子水中，通過攪拌混合均勻後進行離心分離並清洗乾淨；
[0025]將得到的產物在氮氣保護下加熱到500攝氏度熱處理10分鐘，待產物冷卻到室溫後取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料。
[0026]所得結果與實施例1類似。
[0027]實施例4
[0028]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質量比10:1的比例溶於去離子水中，通過超聲混合均勻後進行離心分離並清洗乾淨；
[0029]將得到的產物在氫氣保護下加熱到1000攝氏度熱處理I分鐘，待產物冷卻到室溫後取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料。
[0030]所得結果與實施例1類似。
【權利要求】
1.一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，其特徵在於，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶於水中混合均勻後進行分離、清洗；將得到的產物在無氧環境下熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料。
2.根據權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，其特徵在於，氧化石墨烯和四氯化錫質量比為1:10-100:1。
3.根據權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，其特徵在於，所述無氧環境為真空或氮氣、IS氣或氫氣氣氛中的一種。
4.根據權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，其特徵在於，所述熱處理溫度在100-1500攝氏度。
5.根據權利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒複合材料的製備方法，其特徵在於，熱處理時間在5秒-10小時。`
【文檔編號】C01G19/02GK103482618SQ201310408075
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月9日 優先權日:2013年9月9日
【發明者】尹奎波, 季靜, 孫立濤 申請人:東南大學