一種粗甘草酸的工業化生產方法與流程

2023-06-10 06:25:01

本發明屬於天然提取物技術領域，特別涉及一種粗甘草酸的工業化生產方法。

背景技術：

甘草酸是甘草中的主要化合物，目前甘草酸主要在食品、醫藥、日化等領域應用，具有良好的生理功能。

目前甘草酸的提取方式很多，主要提取溶劑有稀醇溶液、稀氨水和氨性乙醇溶液，使用這些溶劑提取均會造成大量的雜質成分被提出，對後期產品的純化造成負擔。例如公開號為CN102304165A專利中，甘草酸提取採用稀醇作為溶劑提取，後期還需要採用離子交換樹脂進行純化，不僅浪費時間而且還有溶劑殘留的危險。公開號為CN1031300863A專利中，以氨性乙醇作為溶劑提取甘草酸，得到的甘草酸純度極低，含量僅能達到9%左右，而且會有溶劑殘留的危險。公開號為CN103588831A專利中採用氨性乙醇作為提取溶劑，得到的提取液經過酸沉後，還需要通過製備液相純化甘草酸，雖然得到的產品純度較高，但是工藝太繁瑣，不能滿足工業化生產。

工業化甘草酸提取方式主要採用冷水滲漉方式提取，該工藝耗時較長，提取率低，而且後期會產生大量的廢水。廢水處理大大增加了行業成本。例如公開號為CN200910232810專利中，提取採用水提方式進行，提取需花費48小時之久，而且會產生至少10倍體積的廢水，而且提取率較低。因此在保證提取率的前提下，開發一種耗水量較低的水提工藝，不僅能夠解決環境汙染問題，而且能夠解決產品純化工藝複雜的現狀，更有利於實現工業化生產。

技術實現要素：

為了解決現有甘草酸生產方法中醇提和鹼水提取雜質多，冷水提取率低、耗時長的問題，本發明提供一種粗甘草酸的工業化生產方法，該方法採用熱水液固逆流循環提取，既降低了耗水量，提高了甘草酸提取率，同時避免過多雜質摻入產品中，簡化了純化工藝路線。

為解決上述技術問題，本發明採取如下技術方案：一種粗甘草酸的工業化生產方法，包括以下步驟：

（1）原料預處理：將甘草經過拉絲機拉成絲狀或粉末狀；

（2）提取:用熱水作為提取溶劑進行提取，得提取液；

（3）降溫除雜：將提取的料液進行降溫，降溫結束後離心得到澄清料液；

（4）調酸：將離心後的料液在酸罐中進行調酸，調酸結束後靜置酸沉2-5h；

（5）過濾並水洗：將酸沉後的料液過濾後，濾出的固形物水洗得溼產品；

（6）乾燥得成品：將溼產品烘乾得到粗甘草酸產品。

本發明所述步驟（5）中過濾採用兩條通道過濾，當料液溫度≤50℃時，直接過濾。

本發明所述步驟（5）中過濾採用兩條通道過濾，當料液溫度＞50℃時，先通過冷卻塔降低料液溫度至25℃以下，再進行過濾。

本發明所述「液固逆流循環提取的方法」具體操作方法如下：提取器與壓力泵串聯為一個工作單元，一套提取系統中可以存在n個相同的工作單元（n≥2），甘草從第一個工作單元進入，在提取罐中與水混合後提取1-2h，經振動篩分離甘草進入第二個工作單元；而水從第n個工作單元進入，在提取罐中與甘草混合，經振動篩分離，水進入第n-1個工作單元，依次按上述方法進行。該提取方法保證新水永遠接觸的都是即將提取結束的甘草，提取過程中的水能夠多次循環利用，極大的提高了提取效率。

本發明所述步驟（2）中熱水的溫度為40-80℃，提取次數5-7次，料液質量比1:5-7，每次提取時間為1-1.5h。

本發明所述步驟（3）中降溫是要將料液降溫至5-20℃，使沉澱完全析出。

本發明所述步驟（4）中調酸所用的酸液為硫酸或鹽酸，濃度為10-30%；將料液調整至pH為1.3-1.7。

本發明所述步驟（4）中調酸所用的酸沉罐需要帶攪拌和噴頭；所述調酸過程中的攪拌轉速為50-200轉/min；所述步驟（5）中水洗至溼產品pH值3-3.5。

本發明所述步驟（5）中過濾採用板框式過濾機。

本發明所述步驟（6）中的乾燥條件是真空40-70℃乾燥，乾燥時間為10-12h。

本發明提取率計算方法為：提取率=（每鍋1料液質量*料液單位甘草酸含量+最後一鍋末次料液質量*料液單位甘草酸含量）/總投料量*原料單位甘草酸含量*100%

本發明中的粗甘草酸產品檢測方法參考：2015版中國藥典檢測方法。

採用上述技術方案所產生的有益效果如下：1、提取採用熱水逆流循環提取，並結合降溫除雜工藝，即能夠節省水源，保證產品的提取率，而且除雜後料液中雜質明顯減少，後期純化工藝簡單易操作，得到的粗甘草酸產品單位含量≥45%；節省了純化步驟。2、產品過濾時採用兩條通道過濾，避免了過濾過程中泵體發熱或料液溫度太高，造成部分甘草酸產品溶解至上清液中，從而導致產品得率偏低的現象。3、該方法工藝簡單易操作，得到的粗產品的單位含量較高，節省了後期繁瑣的純化步驟，比較容易實現工業化操作。

具體實施方式

以下結合具體實施方式對本發明做進一步詳細說明。

實施例1

取拉絲後的甘草原料350kg，原料甘草酸含量為3.5%，提取溫度45℃，提取單元數5個，料液質量比1:6，每遍提取1.5h，共投料7鍋，甘草酸提取得率98.6%；將提取液立即降溫至20℃，30min後離心除去雜質，然後將料液轉移至酸沉罐中進行調酸，調酸過程中的攪拌轉速為50轉/min，用10%的硫酸將料液調酸至pH1.3後，靜置酸沉2h。

將酸沉後的料液板框過濾，料液初始過濾溫度在25℃，當過濾20nin後，由於泵發熱，導致料液溫度達到55℃，然後切換為冷卻通道，通過冷卻塔循環降溫20min後，測定料液溫度達到20℃，然後再切換為過濾通道。

過濾完畢後，3次水洗將固形物pH洗至3時停止清洗，將溼產品65℃真空乾燥，得到25.35kg粗甘草酸產品，粗甘草酸產品單位含量為46.21%，總含量得率為95.63%。

實施例2

取拉絲後的粉末狀甘草原料400kg，原料甘草酸含量為2.80%，提取溫度65℃，提取單元數5個，料液質量比1:5，每遍提取1.2h，共投料8鍋，甘草酸提取得率97.9%；將料液立即降溫至15℃，60min後離心除去雜質，然後將料液轉移至酸沉罐中進行調酸，調酸過程中的攪拌轉速為200轉/min，用15%的鹽酸將料液調酸至pH1.5後，靜置酸沉3h。

將酸沉後的料液板框過濾，料液初始過濾溫度在20℃，當過濾40nin後，由於泵發熱，導致料液溫度達到51℃，然後切換為冷卻通道，通過冷卻塔循環降溫15min後，測定料液溫度達到23℃，然後再切換為過濾通道。

過濾完畢後，4次水洗將固形物pH洗至3.5時停止清洗，將溼產品65℃真空乾燥，得到23.87kg粗甘草酸產品，粗甘草酸產品單位含量為45.11%，總含量得率為96.14%。

實施例3

取拉絲後的甘草原料700kg，原料甘草酸含量為3.81%，提取溫度80℃，提取單元數為6個，料液質量比1:7，每遍提取1h，共投料7鍋，甘草酸提取得率97.0%；將料液立即降溫至20℃，1.5h後離心除去雜質，然後將料液轉移至酸沉罐中進行調酸，調酸過程中的攪拌轉速為100轉/min，用30%的硫酸將料液調酸至pH1.7後，靜置酸沉2.5h。

將酸沉後的料液板框過濾，料液初始過濾溫度在25℃，當過濾30nin後，由於泵發熱，導致料液溫度達到58℃，然後切換為冷卻通道，通過冷卻塔循環降溫30min後，測定料液溫度達到21℃，然後再切換為過濾通道。

過濾完畢後，3次水洗將固形物pH洗至3時停止清洗，將溼產品65℃真空乾燥，得到53.31kg粗甘草酸產品，粗甘草酸產品單位含量為47.31%，總含量得率為94.57%。

以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，儘管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解：依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和範圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。