多元醇酯非離子聚合物的合成方法
2023-05-29 07:19:11 1
專利名稱：多元醇酯非離子聚合物的合成方法
技術領域：
本發明屬於化纖織物整理劑。
自合成纖維問世以來，由於它的顯著特點，得以迅速發展。但其尚存抗靜電性、吸溼性、柔軟性差，穿著不舒適的缺點。欲獲得人們需求的理想纖維，尚須進一步改性。六十年代以來美國、英國、日本、聯幫德國的學者們，將合成纖維紡織品加工引進化學後整理，織物的服用性能得以改進。七十年代適應聚酯織物的發展，英國帝國化學公司珀瑪洛斯(Permalose)和美國杜幫公司瑞爾康(Zelcom)等相繼開發出特種整理劑-親水整理劑，經檢索，查到國際上有「處理劑混合物」(TREAINGAGENTCOMPOSITIONJP-57-207640)和「親水劑」(HYDROPHILICAGENTJP-52-150392)及日本期刊「加工技術」第十九卷(1984)第一冊P19-P28，其組分是芳香系聚醚類單系統乳液組成。
本發明的目的是提供一種化纖織物整理劑，使其親水性突出並具有柔軟性、抗靜電性、透氣性、洗滌性、乳化性等多功能。
本發明的技術解決方案是合成多元醇酯非離子聚合物為化纖織物整理劑。多元醇採用三元醇，有機酸採用8-10碳合成脂肪酸，其醇、酸的克分子比為1∶1.6，選鉛氧化物為催化劑合成多元醇酯，然後聚合，聚合度為8-12。
本發明合成活性物的技術關鍵是憎水基分子設計，親水基選擇，動力學參數的確定，乳液製備及設備等。
一、多元醇酯非離子聚合物結構
二、合成工藝1、合成憎水基分子設計多元醇酯型憎水基合成，多元醇採用三元醇，有機酸採用8-10碳合成脂肪酸，單酸亦可，混酸最佳。
2、親水基的選擇親水基可採用環氧乙烷、環氧丙烷和乙二醇，環氧乙烷效果好於環氧丙烷和乙二醇。
3、動力學參數的確定催化劑用鉛的氧化物，用量為物料重的0.05～0.1%合成多元醇酯，反應溫度為170～240℃，以190℃±5為宜;合成多元醇酯非離子聚合物反應溫度為120℃～180℃，以150℃±5為宜。
酯化反應以常壓為宜，合成多元醇酯非離子聚合物反應壓力為0.5～3.0kg/cm2，以1.5～2.5kg/cm2為宜。
本發明全部設備均採用不鏽鋼材質，反應釜密封選用聚四氟乙烯填料，並具有防爆設施。
本發明製備的化纖織物整理劑親水性突出，具有柔軟性，透氣性，抗靜電性，洗滌性等功能，對織物白度、色光無影響，含固量高，易於製備工作液，與水可任意比例在常溫下均勻分散，無毒無汙染，改進織物服用性能，為合成纖維天然化提供了可能。
附
圖1為多元醇酯非離子聚合物合成釜的結構圖。
附圖2為本發明的工藝流程圖。
合成釜釜體(8)，上有釜蓋(6)，釜外有帶夾套(11)的換熱裝置，內有蒸氣(9)加熱，其外側有蒸汽入口(7)，釜內有錨漿結合攪拌器(10)，和其聯接有一攪拌軸(12)，在釜蓋(6)上裝有用聚四氟乙烯做填料的密封(1)，還有冷卻水管(2)，液相接管(3)，熱電隅(4)，投料口兼視鏡(5)，放空管或真空管(3)，平衡管(14)，氮氣管(15嬋昭沽Ρ恚 6)，設計壓力為25kg/cm2，工作壓力16-20kg/cm2，長徑比3∶2。
實施例1，多元醇酯系非離子聚合物的合成用氮置換出酯化釜(23)中的空氣，然後加入1.6克分子的合成脂肪酸，再加入鉛氧化物製作的酯化催化劑，用量為物料的0.05～0.1%，在氮的保護下加熱至170℃後，徐徐加入1克分子三元醇，在不斷攪拌下升溫引發，進行反應，維持反應溫度在190℃±5半小時，停止加熱，使反應完成。
將合成釜(22)中空氣抽盡，再用氮氣置換3～5次，然後加入1.1克分子多元醇酯和KOH催化劑。在無水無氧條件下，用氮氣經由緩衝罐(17)，流向環氧乙烷儲罐(18)，將環氧乙烷徐徐流經淨化器(19)、粗計量罐(20)、精計量罐(21)，向合成釜中加入環氧乙烷，開動攪拌器(10)，升溫引發並控制反應溫度在150℃±5，反應壓力在1.5～2.5kg/cm2之間進行反應，完成反應歷程，直至環氧乙烷加入量實現產物設計的聚合度8～12為止。
結構測試使用英國Pevkin-Elman公司，IR-783型紅外分光光度計測定1、3426cm-1為OH基分子締合的吸收峰;
2、2950、2920、2870、2850cm-1為CH3、CH2、CH基分子吸收峰;
3、1741、1169cm-1為C＝0基分子吸收峰;
4、1465、1419、1379cm-1為CH3基分子吸收峰;
5、1251cm-1為C-C骨架吸收峰;
6、1111、1055cm-1為CH2-O-CH2基分子吸收峰;
7、724cm-1為
基分子以上吸收峰。
根據七組吸收峰綜合分析，其結構為
使用美國Varian公司DMS-100型紫外分光光度計，狹縫1.0nm，縱坐標0.000～1.000A0，橫坐標190.0～350.0nm，測定波長λ2＝223.0nm，參比波長λ1＝198.5～201.0nm，測定多元醇酯中一酯為59.93%(平均)，二酯為9.37%(平均)。
使用美國Varian公司，FT-80型核磁共振儀測定1δ＝0.89ppm為GH3基｀H的共振峰;
2δ＝1.25ppm～3.25pmm為-CH2-中｀H的共振峰;
3δ＝3.5ppm為-CH2-O-CH2-中｀H的共振峰;
4δ＝3.75～4.25ppm為多元醇酯的｀H的共振峰;
5δ＝4.8ppm為H2O共振峰。
經對主元素測C∶H＝11.1∶22.4;N＝1.7;HLB≈9.8。
權利要求
1.一種化纖織物整理劑多元醇酯非離子聚合物的合成方法，其特徵在於採用三元醇，輿8-10碳合成脂肪酸，其醇、酸克分子比為1∶1.6，選鉛氧化物做催化劑，合成多元醇酯，然後聚合，聚合度為8～12。
2.如權利要求1所述，其特徵在於選催化劑為鉛氧化物，其用量為物料重的0.05～0.1%。
3.如權利要求1所述，其特徵在於多元醇酯的一酯與二酯的重量比為5～6∶1。
4.如權利要求1所述，其特徵在於合成多元醇酯非離子聚合物反應溫度為120°～80℃，以150℃±5℃為宜;反應壓力為0.5～3.0kg/cm2，以1.5～2.5kg/cm為宜。
全文摘要
多元醇酯非離子聚合物合成法屬於製備紡織印染用，親水性突出、多功能織物整理劑的有機合成法。已有技術其組分是芳香系聚醚類單系統乳液組成，本發明特徵是製備的產品由多元醇酯非離子聚合物油相組成，其產物具有親水性、柔軟性、透氣性、抗靜電性、洗滌性、乳化性等性能，對織物白度、色光無影響，含固量高，易於製備工作液，與水可任意比例在常溫下均勻分散，無毒無汙染，改進織物服用性能，為合成纖維天然化提供了可能。
文檔編號C07C67/08GK1033990SQ8810913
公開日1989年7月19日 申請日期1988年10月6日 優先權日1986年4月28日
發明者王墨林, 孫佔先, 楊勇軍, 姬德成, 馬兵傑 申請人:齊齊哈爾輕工學院