一種苯並三氮唑的合成方法
2023-05-29 03:10:46
專利名稱:一種苯並三氮唑的合成方法
技術領域:
本發明涉及一種苯並三氮唑的合成方法,更確切的說涉及一種1,2,3-苯並三氮唑的合成方法。
背景技術:
苯並三氮唑又名1,2,3-苯並三氮唑。另Ij名苯並三氮雜茂、連三氮茚。化學結構式為
權利要求
1.一種苯並三氮唑的合成方法,其特徵在於該合成方法包括如下步驟 (1)鄰苯二胺、冰乙酸、亞硝酸鈉進行單重氮化反應後,立即環化;鄰苯二胺、冰乙酸、亞硝酸鈉的摩爾比為I. O 2. O I. 09,反應溫度為90 95°C,反應時間為45 60分鐘,然後將反應液自然冷卻至40 45°C時,用碎冰塊直接加入反應液中急劇冷卻,析出苯並三氣卩坐粗品; (2)苯並三氮唑粗品用水及亞硫酸鈉加熱溶解重結晶,加熱溫度為95 100°C,其中苯並三氮唑粗品與水的重量之比為I : 10 12,苯並三氮唑粗品與亞硫酸鈉的重量之比為I O. 007 O. 01,趁熱過濾,濾液冷卻至10 15°C,結晶析出,結晶經過濾,甩幹,乾燥得苯並三氮唑精製品。
2.根據權利要求I所述的苯並三氮唑的合成方法,其特徵在於步驟(I)中所述的單重氮化反應溫度為90 95°C,是用水蒸汽直接通入反應液中進行控制。
3.根據權利要求I所述的苯並三氮唑的合成方法,其特徵在於步驟(2)中所述的苯並三氮唑粗品用水及亞硫酸鈉加熱溶解時,同時加入活性炭,活性炭與苯並三氮唑粗品的重量之比為O. 07 O. 08 I。
4.根據權利要求I所述的苯並三氮唑的合成方法,其特徵在於步驟(2)中所述的結晶乾燥溫度為45 50°C。
全文摘要
本發明涉及一種苯並三氮唑的合成方法,該合成方法包括如下步驟(1)鄰苯二胺、冰乙酸、亞硝酸鈉進行單重氮化反應,反應溫度為90~95℃,反應時間為45~60分鐘,然後將反應液自然冷卻至40~45℃時,用碎冰塊直接加入反應液中急劇冷卻,析出苯並三氮唑粗品;(2)苯並三氮唑粗品用水及亞硫酸鈉加熱溶解重結晶,加熱溫度為95~100℃,趁熱過濾,濾液冷卻至10~15℃,結晶析出,結晶經過濾,甩幹,乾燥得苯並三氮唑精製品。本發明方法操作安全簡捷,純度高,質量好,特別是外觀甚佳。
文檔編號C07D249/18GK102887864SQ20111020463
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月21日 優先權日2011年7月21日
發明者曾勇強, 戴林榮 申請人:上海三愛思試劑有限公司