一種秸稈基樹脂肥料的製備方法

2023-05-29 04:31:01 3

一種秸稈基樹脂肥料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種秸稈基樹脂肥料的製備方法，包括以下步驟：步驟1，將農作物秸稈粉碎處理後過篩，獲得秸稈粉末；步驟2，冷水浴及攪拌條件下向反應器依次加入丙烯酸溶液，丙烯醯胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸稈粉末；然後加水至所需體積，獲得單體相；步驟3，向反應器中加入環己烷及司盤-60，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨後加入Na2SO3，反應結束後抽濾得珠狀凝膠，42～48℃下真空乾燥4h後得粉狀秸稈基耐鹽樹脂緩釋肥料。本發明方法在常溫下製備秸稈基高吸水性樹脂肥料，反應無需加熱，在室溫下進行，反應條件溫和、節能、環保。所製備的肥料不但吸水保水性好、緩釋效果強，而且製備工藝簡單、價格便宜。
【專利說明】一種秸稈基樹脂肥料的製備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及肥料【技術領域】，特別是涉及一種秸杆基樹脂肥料的製備方法。

【背景技術】
[0002]中國是農業大國，同時也是化肥消費大國，年化肥總消費量佔世界首位。化肥在農業生產中佔有極其重要的地位，國家糧食增產中55%要歸功於化肥的應用，但是，普通化肥由於其自身的種種缺點，導致化肥利用率低，這勢必造成資源的極大浪費，同時又會引發一系列環境汙染問題。因此，如何提高化肥的利用率，對於農業生產具有十分重要的意義。
[0003]緩釋肥料生產技術為解決化肥利用率低和化肥汙染問題開闢了新的思路。保水緩釋肥料是未來肥料發展的重要方向之一，是緩釋技術與高吸水性樹脂(SAR)功能上複合統一的產物。研究和開發具有保水功能、養分可緩慢釋放的保水緩釋肥料，對於旱地佔3/4的中國農業尤具重要意義。高吸水性樹脂是一種迅速發展且極有前途的新穎高分子吸水材料。因其具有優異的吸水、保水以及作為緩釋肥料的載體可以抑制氮磷流失等性能，現已被應用於現代農業土壤改良。
[0004]高吸水性樹脂的製備方法主要有溶液聚合法、懸浮聚合法、反相懸浮聚合法、本體聚合法等，其中反相懸浮聚合法是近年來較引人注目的一個獨特的聚合新工藝，它以油相溶劑為分散介質，將水溶性單體在強攪拌下分散成懸浮相液滴，將引發劑溶解在水相液滴中進行聚合，它具有聚合過程穩定，產物不易生成塊狀凝膠，後處理簡單等優點。反相懸浮法的聚合溫度通常在50?80°C之間，基於發展低碳環保的綠色生產工藝的初衷，研究出在常溫下就能進行反相懸浮聚合反應的工藝過程是發展所趨。


【發明內容】

[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種秸杆基樹脂肥料的製備方法，以解決無法在常溫下利用農作物秸杆製備高吸水性樹脂肥料的問題。
[0006]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種秸杆基樹脂肥料的製備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟I，將農作物秸杆粉碎處理後過篩，獲得秸杆粉末；
[0008]步驟2，向反應器中冷水浴及攪拌條件下依次加入中和度為50%?80%的丙烯酸溶液，丙烯醯胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸杆粉末，上述物質的質量配比為:1:15?60:0.5?2:0.005?0.02:0.5?2:0.04?0.16 ;然後加水至所需體積，獲得單體相；其中，加水量為每Ig秸杆粉加入60?10mL水。
[0009]步驟3，向反應器中加入環己烷及司盤-60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨後加入Na2SO3,乳化30min，提高轉速後反應2h，反應結束後抽濾得珠狀凝膠，42?48°C下真空乾燥3?6h後得粉狀秸杆基耐鹽樹脂緩釋肥料；
[0010]其中，環己烷與單體相的體積比為2.7?3.3，單體相總質量:司盤-60為1:0.05?0.08 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3質量比為0.04?0.16:0.02?0.08。
[0011]如上所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，優選地，所述農作物秸杆選自高粱秸杆、玉米秸杆、小麥秸杆和水稻秸杆中的一種或多種。
[0012]如上所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，優選地，所述丙烯酸溶液的濃度為15?20%。
[0013]如上所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，優選地，原料的質量配比為:1:25?40:1 ?1.5:0.01 ?0.015:1 ?1.5:0.08 ?0.12。
[0014]如上所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，優選地，K2S2O8加入量與步驟2中加入Na2SO3 質量比為 0.04 ?0.16:0.04 ?0.06。
[0015]本發明所製備的秸杆基高吸水性肥料可用於農業生產中，其用法是施於植物根部土壤，其肥效長，一次施用能夠滿足作物較長時間的養分需求，可以減少施肥次數並提高作物產量；並可減少土壤水分的流失和滲漏，充分利用水資源，調節土壤中水含量的平衡；經過一定的使用期後，可以被微生物降解，化作植物需要的有機肥，不對環境造成汙染。
[0016]本發明的有益效果是:
[0017]本發明以反相懸浮法在常溫下製備秸杆基高吸水性樹脂肥料，與其他方法相比，反應無需加熱，在室溫下進行，反應條件溫和、節能、環保。
[0018]本發明將農作物秸杆用於製備具有保水保肥功效的新型高吸水性樹脂，不僅可以防止秸杆焚燒造成的環境汙染、提高秸杆的附加值、克服秸杆直接還田利用率低的缺點，還可以大大降低使用常規水肥控釋劑的成本，真正做到「取之于田，用之于田」，這將有利於農業的可持續發展。
[0019]以溫和節能的反相懸浮聚合工藝製備高吸水性樹脂，添加成本低廉的天然植物秸杆，將製備出的高吸水性樹脂用作肥料的載體，可以起到改良土壤和對肥料緩釋的雙重作用。因此，所製備的肥料不但吸水保水性好、緩釋效果強，而且製備工藝簡單、價格便宜。
[0020]上述製得的樹脂肥料中的秸杆添加量16.3?28.1wt %，肥料吸水倍率286.8g/g?462.7g/g，尿素含量可根據需要進行調節。
[0021]本發明在製備秸杆基高吸水性樹脂肥料的過程中，選用平均重均分子量為800的聚乙二醇雙丙烯酸酯作為交聯劑，製備的樹脂具有優良的吸水性能。
[0022]本發明所製備的肥料具有良好的吸水、保水及對尿素的緩釋性能，能夠用於改良土壤，改善作物生長環境，一舉多得，適於農業推廣應用。

【具體實施方式】
[0023]以下結合實施例對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。
[0024]實施例1
[0025]秸杆基樹脂肥料的製備方法，包括以下步驟:
[0026]步驟1，秸杆預處理:將小麥秸杆洗淨、乾燥、截短、粉碎，過100目標準篩，收集100目以下粒徑的秸杆粉末。
[0027]步驟2，單體相的配置:在中和度為50%的丙烯酸溶液(質量濃度為10% )中依次加入丙烯醯胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯(平均重均分子量800)，尿素，K2S2O8，加入步驟I所得的秸杆粉末0.5g，在冷水浴及攪拌條件下補加蒸餾水至40mL，獲得單體相；其中，秸杆:丙烯酸溶液:丙烯醯胺:聚乙二醇雙丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8 = Na2SO3)的質量分別為1:15:0.5:0.005:0.5:0.04，單位 g。
[0028]步驟3，向反應器中加入108mL環己烷及0.089g司盤_60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨後加入Na2SO3,乳化30min，提高轉速後反應2h，反應結束後抽濾得珠狀凝膠，45°C下真空乾燥4h後得粉狀秸杆基耐鹽樹脂緩釋肥料；其中，環己烷與單體相的體積比為2.7，單體相總重量:司盤-60為1:0.05 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3重量比為0.04:0.02。
[0029]稻杆基樹脂肥料的技術指標:
[0030]吸水倍率295.6g/g ；
[0031]秸杆添加量28.1%;
[0032]尿素含量14.0%。
[0033]實施例2
[0034]秸杆基樹脂肥料的製備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟1，秸杆預處理:將水稻秸杆洗淨、乾燥、截短、粉碎，過100目標準篩，收集100目以下粒徑的秸杆粉末。
[0036]步驟2，單體相的配置:在中和度為60%的丙烯酸溶液(質量濃度為10% )中依次加入丙烯醯胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯(平均重均分子量900)，尿素，K2S2O8，加入步驟I所得的秸杆粉末0.5g，在冷水浴及攪拌條件下補加蒸餾水至40mL，獲得單體相；其中，秸杆:丙烯酸溶液:丙烯醯胺:聚乙二醇雙丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8 = Na2SO3)的質量分別為1:30:1:0.01:1:0.08，單位 g。
[0037]步驟3，向反應器中加入116mL環己烷及0.184g司盤-60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨後加入Na2SO3,乳化30min，提高轉速後反應2h，反應結束後抽濾得珠狀凝膠，45°C下真空乾燥4h後得粉狀秸杆基耐鹽樹脂緩釋肥料；其中，環己烷與單體相的體積比為2.9，單體相總重量:司盤-60為1:0.06 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3重量比為0.08:0.04。
[0038]稻杆基樹脂肥料的技術指標:
[0039]吸水倍率406.9g/g ；
[0040]秸杆添加量16.3%;
[0041]尿素含量16.3%。
[0042]實施例3
[0043]秸杆基樹脂肥料的製備方法，包括以下步驟:
[0044]步驟1，秸杆預處理:將玉米秸杆洗淨、乾燥、截短、粉碎，過100目標準篩，收集100目以下粒徑的秸杆粉末。
[0045]步驟2，單體相的配置:在中和度為80%的丙烯酸溶液(質量濃度為10% )中依次加入丙烯醯胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯(平均重均分子量600)，尿素，K2S2O8，加入步驟I所得的秸杆粉末0.5g，在冷水浴及攪拌條件下補加蒸餾水至40mL，獲得單體相；其中，秸杆:丙烯酸溶液:丙烯醯胺:聚乙二醇雙丙烯酸酯:尿素:(K2S2O8 = Na2SO3)的質量分別為1:60:2:0.02:2:0.16，單位 g。
[0046]步驟3，向反應器中加入132mL環己烷及0.450g司盤_60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨後加入Na2SO3,乳化30min，提高轉速後反應2h，反應結束後抽濾得珠狀凝膠，45°C下真空乾燥4h後得粉狀秸杆基耐鹽樹脂緩釋肥料；其中，環己烷與單體相的體積比為3.3，單體相總重量:司盤-60為1:0.08 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2SO3重量比為0.16:0.08。
[0047]稻杆基樹脂肥料的技術指標:
[0048]吸水倍率376.3g/g ；
[0049]秸杆添加量8.9%;
[0050]尿素含量17.8%。
[0051 ] 以上所述僅為本發明的較佳實施例，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種秸杆基樹脂肥料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 步驟1，將農作物秸杆粉碎處理後過篩，獲得秸杆粉末； 步驟2，冷水浴及攪拌條件下向反應器依次加入中和度為50%?80%的丙烯酸溶液，丙烯醯胺，聚乙二醇雙丙烯酸酯，尿素，K2S2O8，秸杆粉末，上述物質的質量配比為1:15?60:0.5?2:0.005?0.02:0.5?2:0.04?0.16 ;然後加水至所需體積，獲得單體相； 步驟3，向反應器中加入環己烷及司盤-60，在25°C常溫、均勻攪拌及通氮除氧條件下，緩慢加入步驟2所配好的單體相，隨後加入Na2SO3,乳化30min，提高轉速後反應2h，反應結束後抽濾得珠狀凝膠，42?48°C下真空乾燥3?6h後得粉狀秸杆基耐鹽樹脂緩釋肥料； 其中，環己烷與單體相的體積比為2.7?3.3，單體相總質量:司盤-60為1:0.05?0.08 ；K2S208加入量與步驟2中加入Na2S03質量比為0.04?0.16:0.02?0.08。
2.根據權利要求1所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，其特徵在於，所述農作物秸杆選自高粱秸杆、玉米秸杆、小麥秸杆和水稻秸杆中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，其特徵在於，所述丙烯酸溶液的質量濃度為15?20%。
4.根據權利要求1所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，其特徵在於，原料的質量配比為:1:25 ?40:1 ?1.5:0.01 ?0.015:1 ?1.5:0.08 ?0.12。
5.根據權利要求1所述的秸杆基樹脂肥料的製備方法，其特徵在於，K2S2O8加入量與步驟2中加入Na2SO3質量比為0.04?0.16:0.04?0.06。
【文檔編號】C05G3/00GK104262001SQ201410505908
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】陸榮, 張峰, 鄭雪琴, 王成雙 申請人:鹽城工學院