一種從大薊中提取純化柳穿魚葉苷的方法
2023-05-29 13:22:16 2
專利名稱:一種從大薊中提取純化柳穿魚葉苷的方法
技術領域:
本發明屬於天然藥物化學領域,涉及天然藥物成分的提取純化方法,具體的說是一種從大薊中提取純化柳穿魚葉苷的方法。
背景技術:
柳穿魚葉苷(Pectolinarin),分子式C28H34O15 ;分子量 622. 56 ;分子結構式
權利要求
1.一種從大薊中提取純化柳穿魚葉苷的方法,其特徵在於1)提取稱取大薊原藥材,加入其重量4-12倍的低碳醇溶液冷浸提取1-3次,每次 24-48小時,過濾,取濾液濃縮至無醇味;2)萃取取上述濃縮液加入到萃取器中,同時加入5-10倍沸程60-90°C的石油醚,水浴加熱至60-95°C,回流萃取半小時,萃取2次,濾出石油醚至回收罐,進一步用水浴將水相加熱至60-95°C,揮幹殘留石油醚;再將經石油醚處理好的水相加入到提取罐中,加入5-10倍正丁醇,水浴加熱至60-95°C,回流萃取30-60min,趁熱過濾,減壓濃縮至稠膏狀得濃縮物;3)柱層析將上述濃縮物用熱水分散,上樣於大孔樹脂柱,以乙醇和水為流動相,梯度洗脫,乙醇的體積濃度比從0-80%變化,收集目標組分,濃縮、乾燥得大孔樹脂分離組分;4)酸鹼除雜將上述大孔樹脂分離組分用適量稀鹼溶液溶解,過濾,濾液加酸調pH至 4-6,放置沉澱,離心,收集離心物;5)重結晶將離心物用熱乙醇溶解,冷卻靜置,過濾,粗晶再用甲醇反覆重結晶即得產品。
2.根據權利要求1所述的提取純化柳穿魚葉苷的方法,其特徵在於所述步驟1)中CV4 低碳醇可選甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇,體積百分比濃度為40-90%。
3.根據權利要求1所述的提取純化柳穿魚葉苷的方法,其特徵在於所述步驟幻中洗脫條件為每次洗脫體積為3-6BV,流速為UBV/h。
全文摘要
本發明屬於天然藥物化學領域,涉及一種從大薊中提取純化柳穿魚葉苷的方法。以大薊為原料,經C1-4低碳醇冷浸提取,再經石油醚萃取、正丁醇萃取,濃縮,樹脂吸附,洗脫液濃縮、乾燥,稀鹼液溶解,過濾,濾液加酸調pH,靜置、離心,離心物反覆重結晶即得產品。本發明產品純度高、製備量大,工藝穩定可靠,特別適用於從大薊中分離提純大量高純度的柳穿魚葉苷。
文檔編號C07H17/07GK102477055SQ201010557810
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月25日 優先權日2010年11月25日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司