一種橡膠硫化促進劑DZ的製備方法及裝置與流程

2023-06-10 22:55:46 1

本發明涉及橡膠硫化促進劑生產技術領域，特別涉及一種橡膠硫化促進劑DZ的製備方法及裝置。

（二）

背景技術：

隨著社會的進步，橡膠工業的發展，橡膠硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。DZ作為後效性促進劑，具有次磺醯胺類促進劑最好的防焦燒性能，是生產子午線輪胎、鋼絲膠帶及橡膠厚件不可缺少的重要原料之一，具有很好的發展前景。

目前工業上合成DZ產品的反應設備均是採用搪瓷釜，進行三滴加氧化操作，該法具有技術成熟、生產設備簡單等優點，但隨著反應的進行，料液中的原料越來越少，分子碰撞的機率減少，反應的速率降低，影響產品收率。文獻（精細石油化工，2006，23:7）報導了一步法合成DZ，此方法採用M-Na與硫酸溶液和氧化劑同時滴加，所得DZ產品收率和質量偏低，母液需要進一步處理。專利號200810053774.5發表的專利，過程是：將異丙醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，再加入硫酸，同時控制pH值，然後滴加M-Na鹽，同時滴加次氯酸鈉，所得DZ產品質量達到了99%，但是收率沒有具體數值。這些合成促進劑DZ的方法，大多存在收率偏低，含鹽廢水的處理等問題。

（三）

技術實現要素：

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種反應充分、產品收率高的橡膠硫化促進劑DZ的製備方法及裝置。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種橡膠硫化促進劑DZ的製備方法，其特徵在於：在反應釜內加入異丙醇和二環己胺，開啟循環管道反應器，在20-100℃、轉速200-1400r/min的條件下，分別以7-14ml/min、3-7ml/min、1-2ml/min的流速進行次氯酸鈉、M鈉鹽和稀硫酸的三滴加操作，整個氧化反應過程在管道反應器內進行，通過循環泵循環反應，滴加時間為1.0-4.0h，過程中控制pH為8.5-12.0，反應完畢後經水洗乾燥得促進劑DZ產品，其收率達到98%以上。

本發明的更優技術方案為：

所述氧化到終點的料液經抽濾所得母液循環套用，實現了節能生產。

所述異丙醇的添加量為100-1200ml，二環己胺的添加量為40-1100g。

實現上述製備方法的裝置，包括內部安裝攪拌器的反應釜，其特徵在於：所述反應釜的底部出口通過循環料管貫穿管道反應器回到反應釜的上端入口，循環料管上安裝有循環泵並分別通過計量器連接鈉鹽罐、硫酸罐和次鈉罐。

其中，所述反應釜頂端進口分別通過管道連接二環罐、醇水罐和母液罐。

所述循環料管連通水洗抽濾罐，水洗抽濾罐的出液口連通反應釜，實現了循環母液的抽濾再利用。

所述管道反應器的管道為普通無縫管或內置翹片式無縫管，材質是316L不鏽鋼或2205雙相不鏽鋼，管道直徑為57-133mm，其長度視工藝而定。

所述管道反應器為多層盤管式、列管式、蛇形管式或直管式反應器

本發明裝置包括管道反應器、冷卻器、配料釜、循環泵以及溫度、流量等參數的控制系統，管道反應器是整個裝置的核心部分；採用管道式反應合成的DZ，在管道反應器中進行循環反應，隨時滴加隨時參與反應，可以增加分子碰撞機率，提高產品收率，減少含鹽廢水的排放，降低能耗，可以推進促進劑DZ的廣泛應用。

本發明為管道循環反應，工藝條件穩定，氧化所得母液循環套用，管道式循環反應和母液套用雙重作用，所得產品收率大大提高，產品質量穩定，消耗較低，能耗降低，且廢水相對較容易處理。

（四）附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1為本發明裝置的結構示意圖。

圖中，1反應釜，2循環料管，3管道反應器，4循環泵，5鈉鹽罐，6硫酸罐，7次鈉罐，8二環罐，9醇水罐，10母液罐，11水洗抽濾罐。

（五）具體實施方式

附圖為本發明的一種具體實施例。該實施例包括內部安裝攪拌器的反應釜1，所述反應釜1的底部出口通過循環料管2貫穿管道反應器3回到反應釜1的上端入口，循環料管2上安裝有循環泵4並分別通過計量器連接鈉鹽罐5、硫酸罐6和次鈉罐7；所述反應釜1頂端進口分別通過管道連接二環罐8、醇水罐9和母液罐10；所述循環料管2連通水洗抽濾罐11，水洗抽濾罐11的出液口連通反應釜1；所述管道反應器3的管道為普通無縫管或內置翹片式無縫管，材質是316L不鏽鋼或2205雙相不鏽鋼，管道直徑為57-133mm；所述管道反應器3為多層盤管式、列管式、蛇形管式或直管式反應器。

實施例1：

如附圖1中所表示出的流程：將400ml異丙醇和100g二環己胺加入到反應釜內，在40℃，轉速800r/min的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，開啟管道循環反應器，分別以14ml/min、7ml/min、2ml/min的流速開始滴加次氯酸鈉、M-Na鹽和稀硫酸，滴加時間為1h，過程中控制pH值為9.0，反應完畢後抽濾、水洗、乾燥，得促進劑DZ產品，收率98.4%。

實施例2：

如附圖1中所表示出的流程：將400ml異丙醇和100g二環己胺加入到反應釜內，在40℃，轉速800r/min的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，開啟管道循環反應器，分別以7ml/min、3.5ml/min、1ml/min的流速開始滴加次氯酸鈉、M-Na鹽和稀硫酸，滴加時間為2h，過程中控制pH值為9.5，反應完畢後抽濾、水洗、乾燥，得促進劑DZ產品，收率98.7%。

實施例3：

如附圖1中所表示出的流程：將實施例2所得母液以及200ml異丙醇和100g二環己胺加入到反應釜內，在40℃，轉速800r/min的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，開啟管道循環反應器，分別以7ml/min、3.5ml/min、1ml/min的流速開始滴加次氯酸鈉、M-Na鹽和稀硫酸，滴加時間為2h，過程中控制pH值為9.5，反應完畢後抽濾、水洗、乾燥，得促進劑DZ產品，收率99.5%。