一種快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法
2023-06-10 23:10:46 1
一種快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法
【專利摘要】本發明公開了一種快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法。包括以下幾個步驟：首先，用水將氯化鈣、碳酸氫銨和十二烷基硫酸鈉完全溶解；然後加入過量的氧化鈣；跟蹤測量溶液PH值，當溶液PH值到達10時，再取出氧化鈣；最後過濾溶液，將過濾所得固體為洗淨烘乾即為超細碳酸鈣，將過濾所得溶液蒸髮結晶即得氯化銨晶體。本發明的有益效果是：1、製備的碳酸鈣在勻相條件下反應，生成的碳酸鈣粒度小、顆粒均勻；2、產品純度高；3、在溶液中進行離子反應，接觸面積大，時間短，製備速度快；4、在常溫常壓下反應，生產工藝簡單，成本低；5、安全環保，無汙染；6、能耗低。
【專利說明】一種快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種碳酸鈣的製備方法，特別涉及一種快速製備超細碳酸鈣聯產氯化 銨的方法。
【背景技術】
[0002] 傳統超細碳酸鈣的製備方法主要是碳化法。具體步驟是：首先，將精選石灰石（主 要成分CaC03)進行鍛燒生成氧化鈣（CaO)和窯氣（C02)。氧化鈣與水進行消化反應生成氫 氧化鈣（Ca(0H)2)。將生成的氫氧化鈣在高剪切力作用下進行粉碎，多級旋液分離除去顆粒 及雜質，得到一定濃度精製的氫氧化鈣懸浮液。然後，通入C02氣體，加入適量的晶型控制 齊IJ，碳化至終點，得到碳酸鈣漿液；最後，經過脫水、乾燥、表面處理得到超細碳酸鈣。但是這 種製備超細碳酸鈣的方法存在著生產周期長、能耗高、產品粒度不均勻、純度不高等缺點。
[0003] 因此一種生產周期短、能耗低、產品粒度均勻並且純度高的碳酸鈣製備方法成為 解決問題的關鍵。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在於提供一種生產周期短、能耗低、產品粒度均勻並且純度高的碳 酸鈣製備方法。
[0005] 為實現上述目的，本發明包括如下的技術方案：
[0006]a、將氯化鈣、碳酸氫銨、水和十二烷基硫酸鈉按如下質量比置於反應器中，氯化 鈣：碳酸氫銨：水：十二烷基硫酸鈉=50 :69?72 :345?355 45?0. 55,攪拌至完全溶 解；
[0007]b、將過量的氧化鈣裝入由篩網製成的容器中，將盛有氧化鈣的由篩網製成的容器 放入反應器中，在16?20°C下，以900?1100r/min的速度攪拌溶液；
[0008] c、通過酸度計跟蹤測量反應器內溶液的PH值，當溶液的PH值=9. 8?10. 2,停止 攪拌，並將盛有氧化鈣的由篩網製成的由容器取出；
[0009]d、將步驟c中反應器內所得的溶液用微孔過濾器過濾，在微孔過濾器內所得固體 為超細碳酸鈣，所得濾液為氯化銨溶液；
[0010] e、將步驟d中所得的超細碳酸鈣用蒸餾水洗淨，加熱超細碳酸鈣將超細碳酸鈣中 的水分蒸發，並在105?110°C下，保溫28?32min，即得成品超細碳酸鈣；
[0011] f、先將步驟d中所得的氯化銨溶液的PH值用鹽酸調節至PH= 4. 2?4. 7,加熱調 節PH值後的氯化銨溶液，當氯化銨溶液液面出現晶膜時，停止加熱，攪拌氯化銨溶液，使晶 膜均勻分散到氯化銨溶液內部，停止攪拌，將氯化銨溶液冷卻至室溫，過濾冷卻後的氯化銨 溶液，所得固體即為氯化銨晶體，所得濾液即為氯化銨飽和溶液。
[0012] 作為進一步優選，步驟a中氯化鈣與十二烷基硫酸鈉的質量比為100:1。
[0013] 作為進一步優選，在18°C下，以1000r/min的速度攪拌溶液。
[0014] 作為進一步優選，步驟f?中所述氯化銨飽和溶液，可再次蒸髮結晶回收。
[0015] 本發明的有益效果是：1、製備的碳酸鈣在勻相條件下反應，生成的碳酸鈣粒度小、 顆粒均勻；2、產品純度高；3、在溶液中進行離子反應，接觸面積大，時間短，製備速度快；4、 在常溫常壓下反應，生產工藝簡單，成本低；5、安全環保，無汙染；6、能耗低。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說 明書文字能夠據以實施。
[0017] 實施例1
[0018]a、將50g氯化鈣、71.lg碳酸氫銨、350g水和0. 5g十二烷基硫酸鈉置於反應器中， 攪拌至完全溶解；
[0019] b、將過量的氧化鈣（約50g)裝入由篩網製成的容器中，將盛有氧化鈣的由篩網制 成的容器放入反應器中，在18°C下，以1000r/min的速度攪拌溶液；
[0020] 反應器內發生如下化學反應：
【權利要求】
1. 一種快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法，其特徵在於，包括以下步驟： a、 將氯化鈣、碳酸氫銨、水和十二烷基硫酸鈉按如下質量比置於反應器中，氯化鈣：碳 酸氫銨：水：十二烷基硫酸鈉=50 :69?72 :345?355 45?0. 55,攪拌至完全溶解； b、 將過量的氧化鈣裝入由篩網製成的容器中，將盛有氧化鈣的由篩網製成的容器放入 反應器中，在16?20°C下，以900?1100r/min的速度攪拌溶液； c、 通過酸度計跟蹤測量反應器內溶液的PH值，當溶液的PH值=9. 8?10. 2時，停止 攪拌，並將盛有氧化鈣的由篩網製成的由容器取出； d、 將步驟c中反應器內所得的溶液用微孔過濾器過濾，在微孔過濾器內所得固體為超 細碳酸鈣，所得濾液為氯化銨溶液； e、 將步驟d中所得的超細碳酸鈣用蒸餾水洗淨，加熱超細碳酸鈣將超細碳酸鈣中的水 分蒸發，並在105?110°C下，保溫28?32min，即得成品超細碳酸鈣； f、 先將步驟d中所得的氯化銨溶液的PH值用鹽酸調節至PH = 4. 2?4. 7,加熱調節 PH值後的氯化銨溶液，當氯化銨溶液液面出現晶膜時，停止加熱，攪拌氯化銨溶液，使晶膜 均勻分散到氯化銨溶液內部，停止攪拌，將氯化銨溶液冷卻至室溫，過濾冷卻後的氯化銨溶 液，所得固體即為氯化銨晶體，所得濾液即為氯化銨飽和溶液。
2. 根據權利要求1所述的快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法，其特徵在於：步驟a 中氯化鈣與十二烷基硫酸鈉的質量比為100:1。
3. 根據權利要求1或2所述的快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法，其特徵在於：在18°C下，以1000r/min的速度攪拌溶液。
4. 根據權利要求3所述的快速製備超細碳酸鈣聯產氯化銨的方法，其特徵在於：步驟f 中所述氯化銨飽和溶液，可再次蒸髮結晶回收。
【文檔編號】C01F11/18GK104386729SQ201410659803
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月18日 優先權日:2014年11月18日
【發明者】邸萬山 申請人:遼寧石化職業技術學院