薄荷醯胺類涼味劑的合成方法

2023-06-10 23:01:01 1

專利名稱：薄荷醯胺類涼味劑的合成方法
技術領域：
本發明涉及涼味劑製備技術領域，具體是涉及一種薄荷醯胺類涼味劑的合成方法。
背景技術：
薄荷醯胺類涼味劑是傳統涼味劑薄荷腦的衍生物，相對薄荷腦其具有更強的涼感和穩定以至於在食品、醫藥、日化、菸草等行業得到廣泛的應用。目前已報導的以薄荷甲腈為中間體合成薄荷醯胺類涼味劑的工藝，是將L-薄荷甲腈水解成L-薄荷甲酸再醯胺化得到目標產品，或以L-薄荷甲腈為原料通過裡特反應得到目標產品。如專利W02010019730A1公開了美國Procter&Gamble公司的合成路線為在鹼性條件下，將L-薄荷甲腈水解成L-薄荷甲酸後，製成L-薄荷甲醯氯，再與不同取代的氨反應製得不同種類的WS系列涼味劑；該路線的缺點是產生的三廢多，安全性差，工藝複雜。如香料香精化妝品2005年2月第I期《新型涼味劑N-乙基-L-薄荷基甲醯胺的合成研究》中王三永，李春榮，曹敢等人報導了以L-薄荷甲腈為中間體與硫酸二乙酯和甘油三醋酸酯反應製得WS-3，其合成總收率只有41.3%，該工藝的缺點是中間體L-薄荷甲腈很難反應完，甘油三醋酸酯難處理，導致工藝比較複雜繁瑣，收率低、成本高及勞動強度大。

發明內容
針對現有技術存在的上述缺點和不足，本發明提供了一種薄荷醯胺類涼味劑的合成方法，本發明的三廢少、操作安全、工藝簡單，反應中過量的氨可回收循環套用，綠色環保,並且製備出的產品涼感持久,香氣純正。本發明的合成工藝路線如下
權利要求
1.一種薄荷醯胺類涼味劑的合成方法，其特徵在於，包括如下步驟 步驟(I)、按照L-薄荷甲腈醇酸的摩爾比為I : 2 5 I 4，將L-薄荷甲腈、醇和酸加入到裝有溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中，在攪拌條件下回流，反應2 6h ; 步驟(2)、冷卻，加入飽和碳酸氫鈉至中性後回收醇，冷卻，水洗，靜置分層，乾燥，收集有機層，獲得L-薄荷甲酸酯； 步驟(3)、按照L-薄荷甲酸酯取代氨鹼性催化劑的摩爾比為I : 2 10 0.01 O.2，將所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和鹼性催化劑加入四口燒瓶中，回流5 12h，水洗，加入有機溶劑結晶，即得。
2.根據權利要求I所述的的合成方法，其特徵在於，所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸和氫溴酸中的一種或幾種混合，所述醇為甲醇和乙醇中的一種或兩種混合。
3.根據權利要求I所述的的合成方法，其特徵在於，所述鹼性催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。
4.根據權利要求I至3任一項所述的的合成方法，其特徵在於，所述有機溶劑與所述L-薄荷甲酸酯的質量比為O. 4 O. 65 I。
全文摘要
本發明涉及一種薄荷醯胺類涼味劑的合成方法，包括如下步驟按照L-薄荷甲腈醇酸的摩爾比為1∶2～5∶1～4，將L-薄荷甲腈、醇和酸加入四口燒瓶中，在攪拌條件下回流，反應2～6h；冷卻，加入飽和碳酸氫鈉至中性後回收醇，冷卻、水洗、靜置分層，乾燥、收集有機層，獲得L-薄荷甲酸酯；按照L-薄荷甲酸酯∶取代氨∶鹼性催化劑的摩爾比為1∶2～10∶0.01～0.2，將所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和鹼性催化劑加入四口燒瓶中，回流5～12h，水洗，加入有機溶劑結晶，即得，產品含量99.5％，產率88％。本發明的三廢少、操作安全、工藝簡單，反應中過量的氨可回收循環套用，綠色環保，並且其產品涼感持久，香氣純正。
文檔編號C07C233/60GK102964268SQ20121046872
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月27日 優先權日2012年10月27日
發明者徐冬青, 柳小平, 夏晉, 胡軍, 劉銳鋒, 張文, 吳妍 申請人:安徽豐樂香料有限責任公司