四方氧化鋯陶瓷的燒結方法
2023-06-10 08:34:31 1
專利名稱：四方氧化鋯陶瓷的燒結方法
技術領域：
本發明涉及一種四方氧化鋯(TZP)陶瓷的低溫快速燒結方法。更具體地講，本發明涉及一種用納米ZrO2(Y2O33％mol)陶瓷粉在較低溫度下，快速燒結得到緻密TZP整體陶瓷的方法。
眾所周知，TZP陶瓷是一種用途極為廣泛的結構材料，在刀具、軸承、密封件以及發動機部件中均有良好的應用。但通常由於燒結溫度高(1500-1600℃)，保溫時間長(2-10小時)，使其生產成本非常高，因而限制了它的廣泛使用。
本發明旨在提供一種新穎的低溫、快速燒結TZP陶瓷的方法。通過使用納米ZrO2(Y2O33％mol)粉，和適當的燒結助劑、晶粒生長抑制劑，可在較低溫度下快速燒成緻密的TZP陶瓷。
本發明包括(1)納米ZrO2(Y2O33％mol)陶瓷粉的製備；(2)TZP燒結粉料的組成與混合；(3)混合粉料的預壓成型；(4)生坯的熱壓燒結。
本發明具體通過如下措施來實現1.尺度為10nm，分散性良好的納米ZrO2(Y2O33％mol)陶瓷粉的製備方法
(1)使用2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3的混和水溶液為原料，用氨水(25-28wt％)做為沉澱劑；(2)採用正滴定工藝，緩慢的(40-60滴/min)將氨水加人到2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3的混和水溶液中；(3)在60℃-80℃的條件下攪拌反應3-6小時；(4)由(3)獲得的沉澱，過濾後用蒸餾水洗滌，無水乙醇脫水；(5)由(4)得到的溼凝膠經100℃乾燥1小時(6)由(5)獲得的幹凝膠經600℃鍛燒1小時。
2.TZP燒結粉料的主要組成為納米ZrO2(Y2O33％mol)，90～92wt％；燒結助劑Bi2O3，6-8wt％；晶粒生長抑制劑Al2O3和SiO2，0.62-2wt％。上述燒結粉料應經過長時間攪拌或球磨以保證均勻混和。
3.對上述燒結混和粉料進行預壓成型製得生坯。成型時使用不鏽鋼模具，雙向加壓，比壓為400-500MPa，保壓時間為1-3mins。
4.對3獲得的生坯，用中頻電爐熱壓燒結。使用強化石墨模具，燒結溫度控制在1300℃-1350℃，保溫時間為15-30mins，實行雙向加壓，比壓為10-20MPa。
按照本發明方法製得的TZP陶瓷材料，其密度為理論密度的94-97％。對獲得的TZP陶瓷進行顯微硬度和斷裂韌性測試，結果列於表1，它表明用該法製成的TZP陶瓷與傳統TZP陶瓷相比，具有較高的硬度和優異的斷裂韌性。
表1 TZP陶瓷的顯微硬度和斷裂韌性
通過上述方法製得的TZP陶瓷在不同條件下的摩擦學性能列於表2，它表明用該法製成的TZP陶瓷具有優良的抗磨性能，特別是在水潤滑的情況下表現出較低的摩擦係數和極優異的抗磨性能。表2 TZP陶瓷的摩擦磨損性能
摩擦實驗用SRV試驗機，以GCrl5球-TZP盤的接觸形式進行。
為了更好的理解本發明，特舉例說明如下實例1將濃氨水(25-28wt％)緩慢滴加到2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3的混和水溶液中，在60-80℃條件下反應3小時。對得到的沉澱用蒸餾水反覆洗滌，在100℃乾燥1小時，再在600℃鍛燒1小時，製得分散性良好的約10nm的ZrO2(Y2O33％mol)粉。將該納米粉與Bi2O3、Al2O3和SiO2，以91.55∶7.73∶0.62∶0.10的重量比混和，在不鏽鋼模具中經400-500MPa雙向加壓，保壓1min，製成生坯。對該生坯進行熱壓燒結，溫度為1350℃，保溫時間為15mins，實行雙向加壓，比壓為10MPa，便可製成相對密度為96％的緻密TZP陶瓷。實例2如實例1所述生坯，在1300℃保溫20mins，實行雙向加壓，比壓為10MPa，可製得相對密度為94％的緻密的TZP陶瓷。
權利要求
1.一種四方氧化鋯陶瓷的燒結方法，包括納米ZrO2(Y2O33％mol)陶瓷粉的製備，粉料在一定配比下的混合、預壓成型及生坯的熱壓燒結過程，其特徵在於(1)採用正滴定工藝將25～28wt％的氨水滴加到2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3混和水溶液中，在60～80℃攪拌反應3～6小時，過濾後的沉澱物用蒸餾水洗滌，無水乙醇脫水，在100℃乾燥1小時，600℃鍛燒1小時製得納米ZrO2(Y2O33％mol)陶瓷粉；(2)選用配方(wt％)為納米ZrO2(Y2O33％mol)90～92，燒結助劑Bi2O36～8、晶粒生長抑制劑Al2O3和SiO20.62-2進行混和；(3)使用不鏽鋼模具，雙向加壓，比壓400-500MPa，保壓時間1-3分鐘預壓成型；(4)使用強化石墨模具，在1300～1350℃，保壓時間15-30分鐘，實行雙向加壓，比壓為10-20MPa的操作條件下進行燒結。
全文摘要
本發明用化學共沉澱法製得納米ZrO
文檔編號C04B35/486GK1132730SQ95102998
公開日1996年10月9日 申請日期1995年4月5日 優先權日1995年4月5日
發明者劉惠文, 薛群基, 劉維民, 閻逢元 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所