一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法
2023-07-01 18:13:56 4
一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，通過將含鐵亞磷酸母液與福美鈉溶液合成反應來達到降低鐵離子含量，得到高純度的亞磷酸。本發明原理科學，整個過程安全環保，操作也十分簡單，得到的亞磷酸純度高，反應原料成本低廉。
【專利說明】一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工領域，具體涉及一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法。
【背景技術】
[0002]亞磷酸為二元酸，具有還原性，用作製造亞磷酸鹽、農藥中間體、有機磷水處理劑的原料，也用作塑料穩定劑或抗氧化劑。目前，亞磷酸的生產方法主要有三氯化磷水解法和亞磷酸二甲酯殘液水解法兩種，在生產過程中或原料裡難免會帶入鐵離子，鐵離子含量的高低直接影響下遊產品的質量，甚至限制了在下遊產品中的應用。因此，研究降低亞磷酸中鐵離子含量，提高產品質量具有重大的實際意義。
[0003]現有技術中，降低亞磷酸中鐵離子的主要方法有離子交換法和萃取法兩種。離子交換法存在著離子交換樹脂再生問題，用強酸再生樹脂，再生液難以處理，對環境汙染很大，溶劑萃取法一般用正丁醇做萃取劑，雖然溶劑可回收利用，但要求亞磷酸溶液濃度在15~30%之間，且溶劑用量很大，一次循環，亞磷酸收率很低，生產成本較高。
[0004]鑑於以上方法的缺陷，需要提供一種新的降低亞磷酸中鐵離子含量的工藝。
【發明內容】
[0005]發明目的:本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法。
[0006]技術方案:為了達到上述發明目的，本發明具體是這樣來實現的:一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，包括以下步驟:
[0007](I)在反應爸中投入亞磷酸母液,調節反應爸內溫度至O~25°C ；
[0008](2)在反應爸中加入除鐵劑，其加入量與亞磷酸母液的質量比為I~10:10~100 ；
[0009](3)攪拌反應釜中物料，保持O~25°C反應0.5~1.5小時；
[0010](4)保溫反應結束後，將物料壓濾脫水，並冷卻結晶、離心後即可得到亞磷酸成品。
[0011]其中，所述步驟(2)結束後可以繼續向反應釜中加入活性炭，加入量與亞磷酸母液的質量比為0.2~2:100~1000,這樣做可以帶走一些可吸附雜質,進一步提高產物純度。
[0012]其中，其特徵在於，所述除鐵劑為質量百分數為40%的福美鈉水溶液。
[0013]其中，所述的亞磷酸母液中鐵離子含量為50~lOOOppm。
[0014]其中，所述步驟⑷中壓濾過程中壓強控制在0.1~0.2MPa,壓濾時間0.5~2小時。
[0015]其中，所述步驟(4)脫水在真空度-0.095~-0.098MPa，溫度100~110°C下進行。
[0016]其中，所述步驟⑷冷卻結晶的溫度時間控制在60~90°C。
[0017]其中，所述步驟⑷離心機轉速1000~1200轉/分，離心0.5~I小時。
[0018]本發明的具體原理為:
【權利要求】
1.一種降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)在反應釜中投入亞磷酸母液，調節反應釜內溫度至O~25°C；(2)在反應釜中加入除鐵劑，其加入量與亞磷酸母液的質量比為I~10:10~100 ; (3)攪拌反應釜中物料，保持O~25°C反應0.5~1.5小時； (4)保溫反應結束後，將物料壓濾脫水，並冷卻結晶、離心後即可得到亞磷酸成品。
2.根據權利要求1所述的降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述步驟(2)結束後繼續向反應釜中加入活性炭，加入量與亞磷酸母液的質量比為0.2~2:100~1000。
3.根據權利要求1或2所述的降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述除鐵劑為質量百分數為40%的福美鈉水溶液。
4.根據權利要求3所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述的亞磷酸母液中鐵離子含量為50~lOOOppm。
5.根據權利要求3所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述步驟(4)中壓濾過程中壓強控制在0.1~0.2MPa,壓濾時間0.5~2小時。
6.根據權利要求3所述 降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述步驟(4)脫水在真空度-0.095~-0.098MPa，溫度100~110°C下進行。
7.根據權利要求1所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述步驟(4)冷卻結晶的溫度時間控制在60~90°C。
8.根據權利要求1所述降低亞磷酸中鐵離子含量的方法，其特徵在於，所述步驟(4)離心機轉速1000~1200轉/分，離心0.5~I小時。
【文檔編號】C01B25/163GK103991852SQ201410164244
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月22日 優先權日:2014年4月22日
【發明者】潘小明, 嵇穎耀, 仇國才 申請人:江蘇大明科技有限公司