苯撐二磷酸二酯的合成方法
2023-07-01 08:10:56
專利名稱：苯撐二磷酸二酯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種磷酸酯的合成方法，更確切地說，是苯撐二磷酸二酯有機化合的合成方法，屬有機化合物合成技術領域。
背景技術：
在現有技術方面，通過文獻檢索，其檢索結果情況如下中國專利200510023580.7公開了一種脂肪二醇雙磷酸雙脂肪醇酯的製備方法及反應；中國專利02811195.8、20031011474.7各公開了單磷酸酯表面活性劑的合成方法，這種單磷酸酯產品主要用於礦物粉體表面的改性，也可用於阻燃劑及洗髮香波等；中國專利99109432.8公開了一種多聚磷酸酯，可用於阻燃劑。另外，在「化學物理通訊」(Chemical PhysicsLetters)303(1999)期刊雜誌中有文獻報導了一種脂肪二醇雙磷酸雙脂肪醇酯的合成方法。在檢索的文獻中並未找到有關苯撐二磷酸二酯的合成方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種苯撐二磷酸二酯的合成方法。
本發明一種苯撐二磷酸二酯的合成方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.在設有減壓氯化氫吸收裝置、溫度計和恆壓滴液漏鬥的三口圓底燒瓶中加入定量的POCl3、縛酸劑吡啶和無水四氫呋喃，控制反應物溫度在5～30℃，在攪拌下，經恆壓滴液漏鬥滴加對苯二酚和四氫呋喃的溶液，控制反應溫度在5～30℃，滴加時間0.5～3小時，滴加完畢後繼續保溫攪拌2～8小時；b.然後向反應體系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氫呋喃溶液，滴加時間為0.5～3小時，反應溫度為10～50℃；滴加完畢，攪拌並保溫5～15小時；c.將反應液通過布氏漏鬥抽濾，過濾除去反應生成的吡啶鹽酸鹽；將有機濾液倒入原三口圓底燒瓶中；d.在上述三口圓底燒瓶中滴加去離子水進行水解，滴加時間為0.5～3小時，保持溫度40～80℃，壓力為0.001～0.05MPa；生成的氯化氫用鹼性水溶液吸收，並再攪拌1～5小時；e.將上述水解反應液過濾，得白色固體，經水洗、乾燥，得粗產物；隨後用乙醇重結晶，得白色粉末狀產物，即所需產物苯撐二磷酸二酯。
本發明產物苯撐二磷酸二酯具有如下的分子結構 上式中R為C6-C18的飽和或不飽和烴基。
本發明採用的原料為三氯氧磷、對苯二酚、脂肪醇或苯酚，其化學反應式如下第一步反應方程式 第二步反應方程式 第三步反應方程式(滴加去離子水) 本發明的合成產物苯撐二磷酸二酯可用於各種鹼性粉體的表面有機化處理。本發明方法的特點是利用了縛酸劑，即吡啶(C5H5N)，大大加速了上述反應的完成。
具體實施例方式
現將本發明的具體實施詳細敘述於後。
實施例1本實施例中的合成過程和步驟如下(1)在設有減壓氯化氫吸收裝置、溫度計和恆壓滴液漏鬥的三口圓底燒瓶中加入20.5g POCl3，加入25ml吡啶和20ml無水四氫呋喃；控制反應物溫度在15℃，在攪拌下，經恆壓滴液漏鬥滴加對苯二酚5.9g和20ml四氫呋喃的混合溶液，保持反應溫度25℃，滴加時間1小時，滴加完畢後繼續保溫攪拌4小時；(2)然後向反應體系中滴加正十二醇24.3g和20ml四氫呋喃的混合溶液，滴加時間為2小時；反應溫度為35℃；攪拌並保溫10小時；(3)將反應液通過布氏漏鬥抽濾，過濾除去反應生成的吡啶鹽酸鹽；將有機液倒入原三口圓底燒瓶中；(4)在上述三口圓底燒瓶中滴加100ml去離子水進行水解，滴加時間為2小時，保持溫度60℃，壓力為0.01MPa；生成的氯化氫用氫氧化鈉水溶液吸收，並再攪拌3小時；(5)將上述水解反應液過濾，得白色固體，經水洗、乾燥，得粗產物；隨後用乙醇重結晶，得白色粉末狀產物，即所需產物苯撐二磷酸雙十二醇酯。
本實施例所得產物的收率為56.6％，熔點為100～102℃。
權利要求
1.一種苯撐二磷酸二酯的合成方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟(a)在設有減壓氯化氫吸收裝置、溫度計和恆壓滴液漏鬥的三口圓底燒瓶中加入定量的POCl3、縛酸劑吡啶和無水四氫呋喃，控制反應物溫度在5～30℃，在攪拌下，經恆壓滴液漏鬥滴加對苯二酚和四氫呋喃的溶液，控制反應溫度在5～30℃，滴加時間0.5～3小時，滴加完畢後繼續保溫攪拌2～8小時；(b)然後向反應體系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氫呋喃溶液，滴加時間為0.5～3小時，反應溫度為10～50℃；滴加完畢，攪拌並保溫5～15小時；(c)將反應液通過布氏漏鬥抽濾，過濾除去反應生成的吡啶鹽酸鹽；將有機濾液倒入原三口圓底燒瓶中；(d)在上述三口圓底燒瓶中滴加去離子水進行水解，滴加時間為0.5～3小時，保持溫度40～80℃，壓力為0.001～0.05MPa；生成的氯化氫用鹼性水溶液吸收，並再攪拌1～5小時；(e)將上述水解反應液過濾，得白色固體，經水洗、乾燥，得粗產物；隨後用乙醇重結晶，得白色粉末狀產物，即所需產物苯撐二磷酸二酯。
全文摘要
本發明涉及一種磷酸酯的合成方法，更確切地說，是苯撐二磷酸二酯有機化合物的合成方法，屬有機化合物合成技術領域。本發明方法採用原料為三氯氧磷、對苯二酚、脂肪醇或苯酚。本發明方法採用縛酸劑吡啶加入反應系統中，起到催化劑的作用。本發明方法是首先在吡啶和四氫呋喃參與下，使對苯二酚與三氯氧磷反應，隨後再與脂肪醇或苯酚反應，最後通過水解，即生成苯撐二磷酸二酯。該產品為白色粉末，可用於各種鹼性粉體的表面有機化處理。
文檔編號C07F9/40GK1869041SQ20061002816
公開日2006年11月29日 申請日期2006年6月27日 優先權日2006年6月27日
發明者陳燁璞, 裘鋒 申請人:上海大學