無水氯化鎂在矽烷提純上的應用的製作方法

2023-07-01 19:14:11 2

專利名稱：無水氯化鎂在矽烷提純上的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及無水氯化鎂在矽烷提純上的應用。
技術背景矽烷，又稱為甲矽烷，分子式為SiH4，它是矽和氫組成的類似甲垸的化合 物。1857年德國化學家H. Buff首先發現了矽烷，但在以後的一百年左右的時間 裡，矽烷只是少數研究者在實驗室裡研究的對象，沒有任何用途。上個世紀， 隨著半導體科技的崛起，矽烷開始在電子工業中得到越來越廣泛的應用。目前， 每年數以萬噸計的矽垸氣體在工廠裡被分解為多晶矽，數以百噸計的矽烷氣體 直接應用於製造各種各樣的新材料和新器件。同時，矽烷氣體在高清晰度平面 顯示器、高效率低成本太陽能電池、高性能陶瓷發動機零件、各種特殊功能的 傳感器和節能玻璃等領域，均有著廣泛的應用。矽垸是一種最重要的電子氣體，電子行業使用的矽烷最大的特點是高純度， 又稱高純矽烷， 一般有害雜質氣體含量控制在ppb數量級以下。因此，矽烷的 提純是生產高純矽烷的關鍵所在。目前，國內生產矽烷主要採用矽化鎂法，它 是以液氨為反應介質，其反應式如下MW + 4M/4C/ — 2MgC/2 + 4冊3 + &7/4 ( 1 )該方法製備的粗矽垸氣體中，氨是最主要的雜質氣體，其含量為1 7%。因此， 去除氨氣是該矽垸提純的主要任務之一 。目前，高純矽烷是通過精餾提純法和分子篩吸附提純法實現的。相對於精 餾提純法，吸附提純法具有設備簡單、投資成本低、危險性小等特點，而被廣 泛應用。分子篩是目前矽垸氣體最常用的提純吸附劑，4A分子篩用來吸附粗矽 垸中的氨氣，它最大的缺點是吸附量有限，且需要較長的活化時間。 發明內容本發明的目的在於提供無水氯化鎂在矽烷提純上的應用。無水氯化鎂是電 解鎂的原料，也可應用於催化劑和藥物中間體。 本發明解決其技術問題所採用的技術方案是無水氯化鎂作為氨氣吸附劑應用於矽烷的提純，化學吸附粗矽烷氣體中的 氨氣後，變成其氯化鎂的氨絡合物，吸氨飽和後該氨絡合物為六氨氯化鎂，化學式為MgCl2*6NH3，說明無水氯化鎂的理論吸氨量可高達104%。無水氯化鎂吸附氨氣的溫度範圍為-8(TC 10(rC，氯化鎂氨絡合物放氨在 300'C 60(TC溫度下放氨0.5 48小時後，其氨絡合物重新轉變為無水氯化鎂， 可繼續循環使用。本發明具有的有益效果是目前吸附法提純矽垸的採用的是分子篩，去除矽垸中的氨氣主要是4A分子 篩，它最大吸氨量在10%以內，而無水氯化鎂的最大吸氨量為104%,遠高於 4A分子篩的吸氨量。同時，無水氯化鎂的價格比分子篩低，而且其氨的飽和蒸 汽壓比分子篩小，去除氨更加徹底。因此，無水氯化鎂可作為一種高效、廉價 的氨吸附劑，應用於矽烷氣體的提純。
具體實施方式
本發明利用無水氯化鎂易與氨氣發生化學吸附生成其氨絡合物的特點，提 出了無水氯化鎂在矽烷提純中的應用。矽化鎂法製備矽垸採用液氨為介質，因 此，粗矽烷中氨氣含量高達1 7%，遠高於其他雜質氣體，有效去除矽烷中的 氨氣是矽烷提純的技術關鍵之一。無水氯化鎂在-8(TC 10(TC溫度範圍化學吸 附氨氣後，生成了氯化鎂氨絡合物，通用化學式可表示為MgCl^xNH3。當吸氨 飽和後，該氨絡合物可轉變為六氨氯化鎂，化學式為MgC^6NH3。因此，用無 數氯化鎂的理論吸氨量為104%。氯化鎂氨絡合物在300'C 60(TC溫度下放氨 0.5 48小時後，將重新轉變為無水氯化鎂，可繼續循環使用。實施例1:在10(TC下，將5克無水氯化鎂快速放入乾燥的吸附柱內，立即密封后，抽 真空。在吸附柱的進口充入13升矽烷與氨氣的混合氣體，其中氨氣體積為0.5 升，氨氣質量約0.38克，在出口處用氨檢測儀檢測氨的濃度，發現氨的濃度在 儀器檢測限以下。由此可說明，經無水氯化鎂化學吸附後，氨的濃度小於O.lppm， 此時無水氯化鎂的吸氨量為7.6%。同時，矽垸體積沒有變化，說明無水氯化鎂 不吸附矽烷。對吸氨得到的氯化鎂氨絡合物在30(TC放氨處理48小時後，重新 得到無水氯化鎂，可繼續循環使用。因此，無水氯化鎂可作為一種有效的氨吸 附劑應用於矽垸的提純。實施例2:在室溫20'C下，將5克無水氯化鎂快速放入乾燥的吸附柱內，立即密封后， 抽真空。在吸附柱的進口充入13升矽垸與氨氣的混合氣體，其中氨氣體積為2 升，氨氣質量約1.52克，在出口處用氨檢測儀檢測氨的濃度，發現氨的濃度在 儀器檢測限以下。由此可說明，經無水氯化鎂化學吸附後，氨的濃度小於O.lppm，此時無水氯化鎂的吸氨量為30%。同時，矽垸體積沒有變化，說明無水氯化鎂 不吸附矽烷。對吸氨得到的氯化鎂氨絡合物在50(TC放氨處理12小時後，重新 得到無水氯化鎂，可繼續循環使用。因此，無水氯化鎂可作為一種有效的氨吸 附劑應用於矽烷的提純。實施例3:在-80'C下，將5克無水氯化鎂快速放入乾燥的吸附柱內，立即密封后，抽 真空。在吸附柱的進口充入13升矽烷與氨氣的混合氣體，其中氨氣體積為6.8 升，氨氣質量約5.2克，在出口處用氨檢測儀檢測氨的濃度，發現氨濃度約為 20ppm，說明氨已被有效的吸附，此時無水氯化鎂的吸氨量為52%。同時，矽烷 體積沒有變化，說明無水氯化鎂不吸附矽烷。對吸氨得到的氯化鎂氨絡合物在 600'C放氨處理0.5小時後，重新得到無水氯化鎂，可繼續循環使用。因此，無 水氯化鎂可作為一種有效的氨吸附劑應用於矽烷的提純。
權利要求
1、無水氯化鎂在矽烷提純上的應用，其特徵在於無水氯化鎂作為氨氣吸附劑應用於矽烷的提純，化學吸附粗矽烷氣體中的氨氣後，變成其氯化鎂的氨絡合物，吸氨飽和後該氨絡合物為六氨氯化鎂，化學式為MgCl2·6NH3，說明無水氯化鎂的理論吸氨量可高達104％。
2. 根據權利要求1所述的無水氯化鎂在矽垸提純上的應用，其特徵在於 無水氯化鎂吸附氨氣的溫度範圍為-80°C 100°C，氯化鎂氨絡合物放氨在 300'C 60(TC溫度下放氨0.5 48小時後，其氨絡合物重新轉變為無水氯化鎂， 可繼續循環使用。
全文摘要
本發明公開了無水氯化鎂在矽烷提純上的應用。矽化鎂法是生產矽烷的重要方法，該方法生產的粗矽烷中氨氣含量為1～7％，是該矽烷氣體含量最高的雜質氣體，本發明利用無水氯化鎂易與氨氣發生化學吸附生成其氨絡合物的特點，將其作為氨吸附劑應用於矽烷氣體的提純。當無水氯化鎂吸氨飽和後，轉變為六氨氯化鎂，化學式為MgCl2·6NH3，說明無水氯化鎂的理論吸氨量可高達104％，遠高於分子篩的吸氨量。同時，生成的氨絡合物加熱放氨後重新轉變為無水氯化鎂，可繼續循環使用。因此，無水氯化鎂可作為一種高效、廉價的氨吸附劑應用於矽烷氣體的提純。
文檔編號C01B33/04GK101327930SQ20081012008
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月18日 優先權日2008年7月18日
發明者姚奎鴻, 左佃太, 祝洪良, 顧小雲 申請人:浙江理工大學