製備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產工藝的製作方法

2023-06-28 02:02:26 3

專利名稱：製備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種以乙二醇縮羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產工藝，它是代替以一氯丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產新工藝，屬於精細化工產品的合成。
本發明所述的鹼金屬碳酸鹽為碳酸鉀，可溶性強鹼為氫氧化鈉，溶劑A為甲苯，醚化的洗滌液A依次是甲苯和水，酸化後的洗滌液B為冰冷的乙醇。
本發明的優點在於由於採用了以乙二醇縮羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產新工藝，大幅度提高了產品的收率，降低了氧氟沙星的成本，使氧氟沙星在國際市場具有競爭優勢，給企業和社會帶來經濟效益。
具體實施方式
本發明可以結合實施例作進一步說明實施例①將三氟硝基苯5克，甲苯50毫升投入反應瓶中，冷卻至負10攝氏度，加入碳酸鉀5.5克，氫氧化鈉6克，繼續攪拌30分鐘，當內溫達到20攝氏度左右時，滴加乙二醇縮羥基丙酮，加完繼續反應到三氟硝基苯點消失(薄板層析法)過濾，固體物用甲苯洗3次，合併濾液及洗液，用水300毫升洗3次，濾液乾燥，減壓蒸去甲苯，得淡黃色油狀物縮酮醚7.5～7.7克，產率96～99％。
②將酮醚10克，濃鹽酸50毫升在40～50攝氏度攪拌反應到縮酮醚斑點消失為止，緩慢冷卻到0～5攝氏度，過濾，沉澱用冰冷的乙醇漂洗三次，得淡黃色至類白色固體，乾燥後重7.6～8.0克，產率90％～96％。
權利要求
1.一種製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產工藝，其特徵在於①以乙二醇縮羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料，以溶劑A為溶劑，用鹼金屬碳酸鹽和可溶性強鹼提供鹼性環境，經O-烷基化(醚化)反應後，過濾，濾餅用洗滌液A洗滌；②將洗滌液A蒸去後加入濃鹽酸酸化；③冷卻後，過濾，濾餅用洗滌液B洗滌後，得發明物2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯。
2.根據權利要求1所述的製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產工藝，其特徵在於鹼金屬碳酸鹽為碳酸鉀，可溶性強鹼為氫氧化鈉。
3.根據權利要求1所述的製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產工藝，其特徵在於所述的溶劑A為甲苯。
4.根據權利要求1所述的製備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產工藝，其特徵在於醚化後的洗滌液A依次為甲苯和水，酸化後的洗滌液B為冰冷的乙醇。
全文摘要
本發明公開了一種製備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產工藝,2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯是製備氧氟沙星的主要中間體,目前存在原料價格高,老工藝產品收率低,使氧氟沙星的生產成本增加的問題,所採用的技術方案是:以乙二醇縮羥基丙酮和2,3,4－三氟硝基苯為原料,以甲苯為溶劑,用鹼金屬碳酸鹽和可溶性強鹼提供鹼性環境,經O－烷基化(醚化)反應後、過濾,再經酸化,收集反應物得2－丙酮氧基－3,4二氟硝基苯;這樣,大幅度提高了產品的收率,降低了氧氟沙星的成本,使氧氟沙星在國際市場具有競爭優勢,提高了企業的經濟效益。
文檔編號C07C205/00GK1357531SQ0112702
公開日2002年7月10日 申請日期2001年7月23日 優先權日2001年7月23日
發明者王皆勝, 吳藝明 申請人:崑山雙鶴藥業有限責任公司