一種雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝的製作方法

2023-06-20 16:29:26 1

專利名稱：一種雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝，屬於表面活性劑技術領域。
背景技術：
季銨鹽型陽離子表面活性劑是產量高、應用廣的一類表面活性劑，具有較強的去汙能力與殺菌作用，可以作為纖維處理的防水柔軟劑、浸潤劑、防縮劑、抗靜電劑、固色劑、 勻染劑等，此外，在製藥、造紙、金屬表面處理、浮選礦、化纖油劑、化妝品及油田開發等方面也有廣泛的應用。隨著表面活性劑工業的發展及民眾環保意識的增強，探索合成性能優良、環境友好的新型表面活性劑愈來愈成為研究的熱點。酯基季銨鹽是一種新型陽離子表面活性劑， 具有優異的柔軟、抗靜電性能，是20世紀90年代在環境保護浪潮中脫穎而出的表面活性劑新秀，它除了具有通常烷基季銨鹽的陽離子表面活性劑共性外，因其含有酯結構而很容易水解成非表面活性片段，是可降解型表面活性劑，酯季銨鹽的生物降解也遠比相應烷基季銨鹽迅速，被認為是當前廣泛使用的雙十八烷基二甲基氯化銨(D1821)的理想替代品。雙長鏈酯基季銨鹽的合成工藝一般採用長鏈烷基脂肪酸與三乙醇胺(或N-甲基二乙醇胺) 反應製得酯胺，所得酯胺再進一步與烷基化試劑(硫酸二甲酯、滷甲烷等)進行季胺化反應得到雙長鏈酯基季銨鹽。但是上述合成工藝存在諸多不足，例如所得酯胺混合物中雙長鏈酯胺含量較低；硫酸二甲酯、滷甲烷等烷基化試劑的毒性很大或有致癌的可能性等。為了解決上述問題，本發明提供了一種新穎的雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝路線。利用短鏈滷代烷先與N-甲基二乙醇胺反應生成中間體雙羥乙基滷化銨，再與長鏈烷基醯氯進行酯化反應生成含有雙酯鍵的季銨鹽產品。這是一種先季胺化，再酯化的非傳統季銨鹽合成路線，從合成工藝上避免了硫酸二甲酯、滷甲烷等有毒烷基化試劑的使用。

發明內容
本發明的目的在於提供一種分子結構中含有雙酯基的雙長鏈季銨鹽。本發明的另一個目的在於提供所述雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝。為了實現本發明的目的，本發明的雙長鏈雙酯基季銨鹽為具有如下式結構的化合物
權利要求
1.一種雙長鏈雙酯基季銨鹽及其合成工藝，其為具有如下所示結構的化合物
2.權利要求1所述的雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝，其特徵在於，包括如下步驟 DN-甲基二乙醇胺的季胺化反應。將N-甲基二乙醇胺與短鏈滷代烷以一定比例混合，加入適量溶劑，在一定反應條件下進行反應，得到淡黃色透明液體，冷卻析出白色固體物質，經重結晶純化得到反應中間體雙羥乙基滷化銨，反應方程式如下
3.根據權利要求2所述的合成工藝，其特徵在於，N-甲基二乙醇胺與短鏈滷代烷投料摩爾比為1 1 1 2，溶劑為酯類(如乙酸乙酯)、酮類(如丙酮、甲乙酮)、醇類(如甲醇、乙醇)、或者酮、醇混合物，反應溫度為20°C 85°C，反應時間為池 他。
4.根據權利要求2所述的合成工藝，其特徵在於，反應中間體雙羥乙基滷化銨與長鏈烷基醯氯投料摩爾比為1 2 1 2. 5，溶劑為酮類(如丙酮、甲乙酮)、三氯甲烷等，反應溫度為10°C 50°C，反應時間為4h 16h。
全文摘要
本發明提供了一種雙長鏈雙酯基季銨鹽，其分子結構中引入了雙酯基，可降解性大大增強，環境友好。本發明還提供了上述雙長鏈雙酯基季銨鹽的合成工藝，包括如下步驟N-甲基二乙醇胺與短鏈滷代烷混合，加入適量溶劑，在一定反應條件下得到反應中間體雙羥乙基滷化銨；雙羥乙基滷化銨與長鏈烷基醯氯混合，加入適量溶劑，在一定條件下進行反應。反應完畢，旋蒸除去溶劑，多次重結晶得到最終固體產物。該合成工藝採用了先季胺化，再酯化的非傳統季銨鹽合成路線，原料轉化率高，中間產物易分離提純，反應條件溫和，最終產品色澤淺、活性物含量高，溶劑可回收利用，無三廢產生，從合成工藝上避免了硫酸二甲酯、滷甲烷等傳統的有毒烷基化試劑的使用。
文檔編號C07C219/06GK102432477SQ20111034732
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月4日 優先權日2011年11月4日
發明者倪邦慶, 範明明, 魏小橋 申請人:江南大學