4,4』-雙[4-(二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法

2023-06-02 16:25:41 1

專利名稱：4,4』-雙[4-(二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種苯乙烯基三苯胺衍生物的合成方法，具體是涉及4，4'-雙 W-( 二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法。
背景技術：
自從有機電致發光顯示技術被發明以來，由於其低壓驅動、主動發光特性及潛在的低成本受到了人們的極大關注，同時開始步入產業化階段。有機電致發光現實技術以其卓越的技術性能，正在對各種顯示產品構成威脅和挑戰，被顯示產業界公認為是最理想的最具有發展前景的下一代顯示技術。藍色有機電致發光顯示器件，應用相當廣泛，除了可以作為通常的信息顯示器件， 同時根據三基色原理，藍色發光是顯示白色和彩色顯示的基礎。藍色有機電致發光器件的發光層一般含有藍光主體材料和藍光摻雜材料。為了提高發光器件的色純度和發光效率，通常在主體發光材料中加入少量摻雜材料，主體的波長根據摻雜材料的波長而改變，因此根據摻雜材料的種類可以獲得具有所需波長的光。美國專利US20080001123報導了一系列可用作藍光摻雜材料的苯乙烯類衍生物， 其中包括4，4'-雙二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯(DMPAVBi)。其結構式如下所
示
DMPAVBi天津大學的碩士論文《三芳胺類空穴傳輸材料的合成及其光電性能研究》公式了一種DMPAVBi的合成方法，該方法是將4，4' -二苄基磷酸二乙酯聯苯、4_( 二對甲苯基) 苯甲醛、甲醇鈉以及N，N_ 二甲基甲醯胺加入到反應瓶中，在室溫下反應5小時後得到產物， 反應收率約為46. 9%，但是該方法反應時間較長且收率較低。

發明內容
本發明主要解決技術問題是克服現有技術的不足和缺陷，提供一種反應時間較短和反應收率較高的4，4' _雙二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法。
權利要求
1. 一種4，4'-雙二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法，其結構式如下所示包括以下步驟在常溫將4-( 二對甲苯基)苯甲醛、4，4' -二苄基磷酸二乙酯聯苯、 叔丁醇鈉和N，N- 二甲基乙醯胺加入反應瓶中，攪拌溶解後，將反應瓶放入微波化學反應器中，在微波輻射功率為800W反應3 lOmin，冷卻至室溫後，將反應液倒入IOOmL甲醇溶液中，過濾，得到的濾餅經甲苯重結晶，乾燥步驟得到4，4' _雙二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯，其中4，4，_ 二苄基磷酸二乙酯聯苯、4-( 二對甲苯基)苯甲醛與叔丁醇鈉的摩爾比為1 2 3 2 3。
2.根據權利要求書1所述的4，4'-雙二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法，包括以下步驟在常溫下將3.78g 4,4' -二苄基磷酸二乙酯聯苯，7. 53g 4_( 二對甲苯基)苯甲醛， 2. 4g叔丁醇鈉以及50mL N，N-二甲基乙醯胺，加入到250mL反應瓶中，攪拌溶解後將反應瓶放入微波化學反應器中，設定微波功率為800W，反應時間為5min，冷卻至室溫後，將反應產物倒入IOOmL甲醇溶液中，靜置，過濾，得到的濾餅經甲苯重結晶，乾燥步驟得到4，4'-雙二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯。
全文摘要
本發明公開了一種4，4′-雙[4-(二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯的合成方法，本發明在常溫將4-(二對甲苯基)苯甲醛、4，4′-二苄基磷酸二乙酯聯苯、叔丁醇鈉和N，N-二甲基乙醯胺加入反應瓶中，攪拌溶解後，將反應瓶放入微波化學反應器中，在微波輻射功率為800W反應3～10min，將反應液倒入100mL甲醇溶液中，過濾，經甲苯重結晶後得到4，4′-雙[4-(二對甲苯基氨基)苯乙烯基]聯苯。本發明主要用於4，4′-雙[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的製備。
文檔編號C07C211/54GK102491903SQ20111037981
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者安忠維, 安永, 彌陽麗, 徐茂梁, 胡琳琳 申請人:西安近代化學研究所