一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法
2023-06-02 16:20:06 1
專利名稱：一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法
技術領域：
本發明涉及一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法，該塗層具有強制散熱功能，可以作為高溫抗氧化塗層，原料便宜，工藝簡單、操作方便，該技術屬於無機非金屬材料技術領域。
背景技術：
隨著紅外技術的發展，二十世紀八十年代後期紅外輻射材料的研究在國內外迅速發展，探索更為高效的有針對性的紅外光輻射材料和挖掘其應用的領域已成為熱門研究課題之一。其中具有高紅外輻射率的高溫抗氧化塗層技術值得研究，可以應用於航天和軍事方面(I)可以滿足太空中使用的電源系統和返回式太空飛行器的回收艙長期穩定高效工作的需要。太空中太空飛行器的電源在為整個系統的運行提供動力時會聚集大量的熱量，熱量的過多積聚會導致整個系統無法正常運行，在真空環境下只能採用輻射散熱的方式。(2)可以作為火箭和太空飛行器表面強制散熱的抗氧化塗層。火箭升空穿越大氣層時以及返回式太空飛行器的回收艙從天空穿越大氣層返回地面時，因為與大氣摩擦發熱，其外表溫度高達1000°C以上，太空飛行器容易在空中燒毀或由於內部過熱而損壞。美國NASA將具有高紅外輻射率的高溫抗氧化塗料塗在鎳基合金上進行抗熱震性試驗，準備用於太空梭上。另外具有高紅外輻射率的高溫抗氧化塗層還可用於滿足多種民用設備的抗氧化和高效熱輻射需要，以提高各種設備對抗氧化和熱輻射特性日益苛刻的技術要求。例如應用於碳化矽、二矽化鑰發熱體、石墨電極上，不僅可以提高其在高溫環境下的抗氧化性能，還可以延長其使用壽命；應用於超高溫窯爐的紅外輻射節能塗料可以讓熱能以高效熱輻射的形式釋放出來，提高其熱效率，同時使產品受熱更均勻，提高產品質量，達到高效節能的目的。至今為止，具有高紅外輻射率的抗氧化塗層的報導較少。本實驗室之前公布了一種用氧化矽、氧化鋯為原料的高溫紅外輻射率抗氧化塗層材料(中國專利CN101891398A)，但是所用原料成本高、工藝較為複雜。本發明在原有的基礎上，利用溶膠-凝膠法在基體上直接塗覆，減少了將製備好的塗層材料製備漿料的過程，並且使塗層更加均勻、緻密，進而提高其抗氧化效果。
發明內容
本發明的目的是提供一種利用溶膠凝膠法製備具有高紅外輻射率的高溫抗氧化塗層方法，不僅可以解決多種軍用設備的抗氧化、散熱和防熱問題，還可以提高多種民用設備的抗氧化性能、熱效率和產品質量，達到高效節能減排的目的。本發明是通過以下方案實現的。本發明一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟I. 一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法，其特徵在於具有以下工藝過程和步驟
a溶膠的製備分別以氧氯化鋯、正矽酸乙酯為鋯源和矽源，氯化鋰或氟化鋰為礦化齊U，無水乙醇為溶劑，鹽酸為催化劑，先將正矽酸乙酯的醇水溶液在室溫下緩慢滴加到含有鹽酸的醇水溶液中，攪拌廣3小時，再添加氧氯化鋯、礦化劑氯化鉀或氯化鋰的醇水溶液，形成前驅體溶液；然後在室溫下攪拌廣3小時，形成溶膠；前軀體溶液配置比例按摩爾比為氧氯化鋯正矽酸乙酯礦化劑水=1:(廣I. 4) : (O. 15^0. 20) : (1(Γ15);醇水溶液中無水乙醇與水體積比為2 5:1 ;
b抗氧化塗層的製備將上述步驟中得到的溶膠在室溫下靜置4飛天，採用浸潰、刷塗或噴塗的方法，均勻地塗覆在碳化矽或碳基複合材料基體的表面；經烘乾，煅燒，形成一層緻密的具有高紅外輻射率的高溫抗氧化塗層；烘乾溫度為6(T80°C ;煅燒溫度為140(Tl600°C ;升溫速率為5 10°C /分鐘；煅燒時間為3飛小時。
具體實施例方式現將本發明的具體實施例敘述如下
以氧氯化鋯、正矽酸乙酯為鋯源和矽源，氯化鋰為礦化劑，無水乙醇為共溶劑，鹽酸為催化劑，將O. 025摩爾正矽酸乙酯和無水乙醇水液混合均勻，緩慢滴加到pH為I. 5的醇水溶液中，攪拌3小時，再將含有O. 025摩爾氧氯化鋯和O. 005摩爾氯化鋰的醇水溶液緩慢滴加進去，形成混合溶液，水的總用量為10毫升；無水乙醇的總用量為50毫升；在室溫下攪拌3小時，形成溶膠。將上述溶膠靜置4天；採取浸潰法塗覆於碳化矽基體表面，在60°C下烘乾，於600°C煅燒4小時，最終形成一層緻密的高紅外輻射率高溫抗氧化塗層。本實施例製備的塗層均勻、緻密，無裂紋，經測試分析，室溫下其法向紅外輻射率為O. 90，在1600°C下做燒蝕實驗，基體質量幾乎無任何損失。塗層在室溫至1600°C下急冷急熱10多次未出現明顯裂紋和脫落。
權利要求
1.一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法，其特徵在於具有以下工藝過程和步驟 a溶膠的製備分別以氧氯化鋯、正矽酸乙酯為鋯源和矽源，氯化鋰或氟化鋰為礦化齊U，無水乙醇為溶劑，鹽酸為催化劑，先將正矽酸乙酯的醇水溶液在室溫下緩慢滴加到含有鹽酸的醇水溶液中，攪拌廣3小時，再添加氧氯化鋯、礦化劑氯化鉀或氯化鋰的醇水溶液，形成前驅體溶液；然後在室溫下攪拌廣3小時，形成溶膠；前軀體溶液配置比例按摩爾比為氧氯化鋯正矽酸乙酯礦化劑水=1:(廣I. 4) : (0. 15^0. 20) : (1(T15);醇水溶液中無水乙醇與水體積比為2 5:1 ; b抗氧化塗層的製備將上述步驟中得到的溶膠在室溫下靜置4飛天，採用浸潰、刷塗或噴塗的方法，均勻地塗覆在碳化矽或碳基複合材料基體的表面；經烘乾，煅燒，形成一層緻密的具有高紅外輻射率的高溫抗氧化塗層；烘乾溫度為6(T80°C ;煅燒溫度為140(Tl600°C ;升溫速率為5 10°C /分鐘；煅燒時間為3飛小時。
全文摘要
本發明涉及一種溶膠-凝膠法製備高紅外輻射率高溫抗氧化塗層的方法，即採用正矽酸乙酯、氧氯化鋯為原料，氯化鋰或氟化鋰為礦化劑，將其製備成溶膠後直接塗覆在碳化矽或碳基複合材料基體表面，經過烘乾、燒結得到一層緻密的矽酸鋯高紅外輻射率高溫抗氧化塗層。該技術屬於無機非金屬材料技術領域。該方法製備的塗層具有高紅外輻射率，可以作為高溫抗氧化塗層，同時能夠起到強制散熱效果，且工藝簡單便於實際應用。
文檔編號C23C26/00GK102766866SQ20121023480
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月9日 優先權日2012年7月9日
發明者張中偉, 李榕, 王亞麗, 甄強, 馬傑 申請人:上海大學