一種資源化利用磷酸製備d-木糖、l-阿拉伯糖的方法
2023-06-02 16:32:51 2
專利名稱：一種資源化利用磷酸製備d-木糖、l-阿拉伯糖的方法
技術領域：
本發明屬於功能糖技術領域，尤其涉及甘蔗製糖產業環境保護和資源循環利用。具體是一種資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法。
背景技術：
D-木糖屬於五碳醛糖，具有很好的生物功能，如不被人體消化，無能量，可以作為無熱量甜味劑，適用於肥胖者和糖尿病患者，活化人體腸道內雙歧桿菌並促其生長，改善人體微環境，提高人體免疫力；不被口腔微生物利用，具有膳食纖維的部分生理功能，可降低血清膽固醇，具有很好的保健功能。L-阿拉伯糖也是一種稀有功能糖，具有抑制肥胖，輔助降血糖、降血脂等作用。中國專利200910039185.6公開了一種製備植物半纖維素水解液及提取木糖和阿拉伯糖的方法，生產過程中使用了大量的有機溶劑，生產成本高，易對環境造成汙染，且操作複雜，難以實現工業化。國內製備D-木糖、L-阿拉伯糖現主要集中在北方，多以玉米芯、玉米皮等農作物廢棄料為原料，工業化酸法製備D-木糖、L-阿拉伯糖的水解用酸均為硫酸，目前由於環保壓力有改用鹽酸的趨勢，採用離子交換法脫鹽，需要經過多次陰、陽離子交換樹脂才能達到要求，樹脂需求量大，且清洗需大量純化水，再生需消耗大量的酸鹼，產生廢液多，操作繁瑣。因此需要一種工藝流程簡便、生產成本低、資源可循環利用，酸鹼廢液少，適於工業化生產D-木糖、L-阿拉伯糖的方法
發明內容
`本發明的目的在於提供一種生產成本低，資源可循環利用，不形成水解酸汙染，技術工藝簡便，原料來源廣泛的D-木糖、L-阿拉伯糖生產方法。本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法按1.原料水解；2.水解液磷酸根沉澱；3.純化；4.純化洗脫液磷酸根沉澱；5.D-木糖、L-阿拉伯糖的製備；6.磷酸資源化再利用進行操作，具體步驟如下:1.原料水解:蔗渣、蔗髓或甘蔗葉加入質量百分濃度為3.(Γ8.0%的磷酸進行水解，蔗渣、蔗髓或甘蔗葉重量與磷酸體積的固液比kg/L為1:廣1: 10，水解溫度為11(T130°C，水解時間為f5h ;水解完成之後得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉澱:向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至4.5^7.2，待pH穩定後，得到中和後的水解液和磷酸根沉澱。進行固液分離，將磷酸根沉澱回收，對水解液進一步純化。3.純化:
採用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對水解液進行純化，得到純化後的水解液。4.純化洗脫液磷酸根沉澱:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調節pH為7.2^9.0，待pH穩定後，進行固液分離，得到上清液和磷酸根沉澱。將磷酸根沉澱回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的製備:純化後的水解液經過模擬流動床色譜分離、濃縮、結晶，製備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉澱加入磷酸、亞硫酸或硫燻至ρΗ3.(Γ4.5,直到固體全部溶解，得到沉澱溶解液；檢測沉澱溶解液的磷酸值，按實際需要調配後，加入到蔗汁中進行資源化再利用。上述步驟6中磷酸根沉澱加入磷酸、亞硫酸或硫燻全部溶解，得到沉澱溶解液，回收後應用到甘蔗製糖的蔗汁澄清工藝中，磷酸根再次沉澱到濾泥中，濾泥作為肥料再次利用，實現資源循環利用。上述步驟2中水解液磷酸根沉澱為向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至4.8^5.0，得到中和後的水解液和磷酸根沉澱。上述步驟4洗脫液磷酸根沉澱為對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液；在洗脫液中加石灰乳調節`PH為8.1，得到上清液和磷酸根沉澱。上述步驟6磷酸資源化再利用方法為磷酸根沉澱加磷酸、亞硫酸或硫燻，調節pH至3.0將固體全部溶解，加入到甘蔗製糖的蔗汁中進行資源化利用。本發明所取得的技術進步在於:1.本發明水解所用磷酸根經沉澱、中和後，回收應用到甘蔗製糖的蔗汁澄清工藝中，磷酸根再次沉澱到濾泥作為肥料再次回收利用，實現資源循環利用。產生廢液少，對環境汙染小，節約了酸鹼消耗，降低生產成本。2.本發明原料蔗渣、蔗髓和甘蔗葉來源廣泛，生產成本低，工藝條件成熟，操作簡便，設備穩定性高，不使用任何有機溶劑，產品純度高，適於工業化生產。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明。以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。實施例1資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:蔗渣加入質量百分濃度為3.0%的磷酸進行水解，蔗渣與磷酸的固液比kg/L為1:10，水解溫度為IlO0C,水解時間為5h。水解完成之後得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉澱:
向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至4.5，得到中和後的水解液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待PH穩定後，進行固液分離，將沉澱(即磷酸根沉澱)回收，中和後的水解進一步純化。3.純化:採用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和後的水解液進行純化，得到純化後的水解液。4.純化洗脫液磷酸根沉澱。對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調節pH為9.0，得到上清液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待pH穩定後，進行固液分離，將沉澱(SP磷酸根沉澱)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的製備:純化後的水解液·經過模擬流動床色譜分離、濃縮、結晶，製備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉澱加入磷酸至pH3.0,直到固體全部溶解,得到沉澱溶解液。檢測沉澱溶解液的磷酸值，按實際需要調配後，加入到蔗汁中進行資源化再利用。實施例2資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:蔗髓加入質量百分濃度為8.0%的磷酸進行水解，蔗髓與磷酸的固液比kg/L為1:1，水解溫度為130°c，水解時間為lh。水解完成之後得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉澱:向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至7.2，得到中和後的水解液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待PH穩定後，進行固液分離，將沉澱(即磷酸根沉澱)回收，中和後的水解進一步純化。3.純化:採用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和後的水解液進行純化，得到純化後的水解液；4.純化洗脫液磷酸根沉澱:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調節pH為7.2，得到上清液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待pH穩定後，進行固液分離，將沉澱(SP磷酸根沉澱)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的製備:純化後的水解液經過模擬流動床色譜分離、濃縮、結晶，製備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉澱加入亞硫酸至pH4.5,直到固體全部溶解,得到沉澱溶解液。檢測沉澱溶解液的磷酸值，按實際需要調配後，加入到蔗汁中進行資源化再利用。實施例3資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:甘蔗葉加入質量百分濃度為5.0%的磷酸進行水解，甘蔗葉與磷酸的固液比kg/L為1:5,水解溫度為121°C,水解時間為4h。水解完成之後得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉澱:向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至5.0，得到中和後的水解液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待PH穩定後，進行固液分離，將沉澱(即磷酸根沉澱)回收，中和後的水解進一步純化。3.純化:採用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和後的水解液進行純化，得到純化後的水解液。4.純化洗脫液磷酸根沉澱:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調節pH為8.1，得到上清液和沉澱(即`磷酸根沉澱)。待pH穩定後，進行固液分離，將沉澱(SP磷酸根沉澱)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的製備:純化後的水解液經過模擬流動床色譜分離、濃縮、結晶，製備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體。6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉澱硫燻至pH3.5,直到固體全部溶解,得到沉澱溶解液。檢測沉澱溶解液的磷酸值，按實際需要調配後，加入到蔗汁中進行資源化再利用。實施例4資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法操作步驟如下:1.原料水解:蔗渣加入質量百分濃度為6.0%的磷酸進行水解，蔗渣與磷酸的固液比kg/L為1:3，水解溫度為125°C，水解時間為3h。水解完成之後得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液。2.水解液磷酸根沉澱:向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至4.8，得到中和後的水解液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待PH穩定後，進行固液分離，將沉澱(即磷酸根沉澱)回收，中和後的水解進一步純化。3.純化:採用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對中和後的水解液進行純化，得到純化後的水解液。
4.純化洗脫液磷酸根沉澱:對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液。在洗脫液中加石灰乳調節pH為8.5，得到上清液和沉澱(即磷酸根沉澱)。待pH穩定後，進行固液分離，將沉澱(SP磷酸根沉澱)回收。5.D-木糖、L-阿拉伯糖的製備:純化後的水解液經過模擬流動床色譜分離、濃縮、結晶，製備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體；6.磷酸資源化再利用:將步驟2和步驟4中的磷酸根沉澱加入磷酸至pH3.0,直到固體全部溶解,得到沉澱溶解液。檢測沉澱溶解液的磷酸值，`按實際需要調配後，加入到蔗汁中進行資源化再利用。
權利要求
1.一種資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特徵在於:方法按I)原料水解；2)水解液磷酸根沉澱；3)純化；4)純化洗脫液磷酸根沉澱；5) D-木糖、L-阿拉伯糖的製備；6)磷酸資源化再利用進行操作，具體步驟如下: 1)原料水解: 蔗渣、蔗髓或甘蔗葉加入質量百分濃度為3.0~8.0%的磷酸進行水解，蔗渣、蔗髓或甘蔗葉重量與磷酸體積的固液比kg/L為1:1~1: 10，水解溫度為110~130°C，水解時間為1~5h ;水解完成之後得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液； 2)水解液磷酸根沉澱: 向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節PH至4.5~7.2，待pH穩定後，得到中和後的水解液和磷酸根沉澱，進行固液分離，將磷酸根沉澱回收，對水解液進一步純化； 3)純化: 採用陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，對水解液進行純化，得到純化後的水解液； 4)純化洗脫液磷酸根沉澱: 對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液，在洗脫液中加石灰乳調節PH為7.2~9.0，待pH穩定後，進行固液分離，得到上清液和磷酸根沉澱，將磷酸根沉澱回收； 5)D-木糖、L-阿拉伯糖的製備: 純化後的水解液經過模擬流動床色譜分離、濃縮、結晶，製備得到D-木糖和L-阿拉伯糖晶體； 6)磷酸資源化再利用: 將步驟2)和步驟4)中的磷酸根沉澱加入磷酸、亞硫酸或硫燻至ρΗ3.0~4.5，直到固體全部溶解，得到沉澱溶解液； 檢測沉澱溶解液的磷酸值，按實際需要調配後，加入到蔗汁中進行資源化再利用。
2.如權利要求1所述的資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特徵在於:所述資源化利用磷酸為磷酸根資源再利用，水解所用磷酸根經中和沉澱回收後應用到甘蔗製糖的蔗汁澄清工藝中，磷酸根再次沉澱到濾泥中，濾泥作為肥料再次利用，實現資源循環利用。
3.如權利要求1所述的資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特徵在於:所述步驟2)水解液磷酸根沉澱為向水解液中加入石灰乳進行中和沉澱，調節pH至4.8~5.0，得到中和後的水解液和磷酸根沉澱。
4.如權利要求1所述的資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特徵在於:所述步驟4)洗脫液磷酸根沉澱為對純化所用的離子交換樹脂進行洗脫再生，得到洗脫液；在洗脫液中加石灰乳調節PH為8.1，得到上清液和磷酸根沉澱。
5.如權利要求1所述的資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法，其特徵在於:所述步驟6)磷酸資源化再利用方法為磷酸根沉澱加磷酸、亞硫酸或硫燻，調節pH至3.0將固體全部溶解，加入到甘蔗製糖的蔗汁中進行資源化利用。
全文摘要
本發明公開了一種資源化利用磷酸製備D-木糖、L-阿拉伯糖的方法。以蔗渣、蔗髓或甘蔗葉為原料，經原料水解、水解液磷酸根沉澱、純化、製備，得到D-木糖、L-阿拉伯糖；結合甘蔗製糖工藝，磷酸根沉澱經酸溶解處理後，作為甘蔗製糖過程必須使用的加工助劑加入到蔗汁中進行資源化再利用。本方法有利於甘蔗製糖產業環境保護和資源化利用，以目前木糖生產採用的硫酸或鹽酸比較，不產生水解酸汙染，工藝操作簡便、糖得率高、成本低廉，適於工業化生產，並解決了木糖生產環境汙染的瓶頸制約問題。
文檔編號C07H1/08GK103074454SQ20131004694
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者雷光鴻, 魏承厚, 姜毅, 羅左青, 姚曉麥, 王元春, 曹敏, 梁智, 李堅斌, 扈勝祿 申請人:廣西輕工業科學技術研究院