一種製備1-甲基咪唑的方法

2023-06-02 16:31:46 2

專利名稱：一種製備1-甲基咪唑的方法
技術領域：
本發明屬於化工中間體合成技術領域，涉及I 一甲基咪唑的製備方法。
背景技術：
咪唑類化合物是近年來開發較快的一類結構特殊雜環化合物。在高性能複合材料、生物醫藥、染料和金屬防腐等諸多領域顯示了獨特性能。在傳統醫藥行業裡，咪唑可以作為抗病毒、抗腫瘤的藥物，可以作為農藥殺菌劑，可以作為複合材料固化劑，電子加工製作用新型保焊劑等。1-甲基咪唑是咪唑類重要的中間體之一，在離子液體和環氧樹脂固化劑應用極為廣泛，其傳統的合成方法有兩步法和一步法兩種方法製得，兩步法是首先將乙二醛與甲醛、氨水縮合製得咪唑，再進一步與硫酸二甲酯甲基化反應得到I 一甲基咪唑，該方法由於所用硫酸二甲酯是劇毒原料，原料成本也較高；一步法是以乙二醛、甲醛、甲胺、氨水直接環合而製備，但方法一般產率比較低，副產物比較多，分離提純比較麻煩。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種製備1-甲基咪唑的方法，該方法具有汙染小、收率高、易於工業化生產的特點。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下:一種製備1-甲基咪唑的方法，採用固定床連續流動反應裝置，以偏鎢酸銨柱撐水滑石為催化劑，以咪唑為原料，以甲醇為甲基化試劑，直接合成製得1-甲基咪唑。其中，咪唑與甲醇的摩爾比為1:1 10，優選的摩爾比為1:4 6。其中，反應條件為:固定床內壓力0.1 IMPa，在250 400°C下，反應液進料質量空速0.05 0.6/h。優選的反應條件為:固定床內壓力0.4 0.6MPa，在320 350°C下，反應液進料質量空速0.3 0.4/h0本發明方法的具體反應方程式如下:
權利要求
1.一種製備1-甲基咪唑的方法，其特徵在於，採用固定床連續流動反應裝置，以偏鎢酸銨柱撐水滑石為催化劑，以咪唑為原料，以甲醇為甲基化試劑，直接合成製得1-甲基咪唑。
2.根據權利要求1所述的製備1-甲基咪唑的方法，其特徵在於，咪唑與甲醇的摩爾比為1:1 10。
3.根據權利要求1所述的製備1-甲基咪唑的方法，其特徵在於，反應條件為:固定床內壓力0.1 IMPa，在250 400°C下，反應液進料質量空速0.05 0.6/h。
4.根據權利要求1所述的製備1-甲基咪唑的方法，其特徵在於，合成反應結束後，使用蒸餾裝置，收集在4.0kPaUOO 110°C的餾份，直到餾分溫度達到110°C，不再有餾分留出，停止蒸餾，即可得到高純度 的1-甲基咪唑。
全文摘要
本發明公開了一種製備1-甲基咪唑的方法，採用固定床連續流動反應裝置，以偏鎢酸銨柱撐水滑石為催化劑，以咪唑為原料，以甲醇為甲基化試劑，直接合成製得，原料成本低、操作簡便、汙染少、收率高等優點，易於工業化生產。
文檔編號C07D233/58GK103086978SQ20131004743
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者祁剛, 沈健, 戴勇, 朱明東, 孫新 申請人:江蘇康樂新材料科技有限公司